四、操作方法

四、操作方法

（一）鉴别

1.托烷生物碱类反应（Vitali反应）

（1）供试品准备：取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚。

（2）鉴别方法：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。

2.硫酸盐鉴别反应

氯化钡试液反应：取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），加水10mL振摇使溶解，放置5分钟，滤过，滤液滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀分为两份，在醋酸铵试液、氢氧化钠试液中溶解。

（二）含量测定

1.供试品溶液的制备　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备　取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

3.测定方法　精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分半置预先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，按照紫外-可将分光光度法，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。

4.计算

式中，AX为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；CR为对照品的浓度（mg/mL）；V为供试溶液的体积（ml）；m为供试品的取样量（g）。