五、注意事项

（1）供试品、试剂的称量操作应严格按《中国药典》2015年版凡例中有关精确度的规定进行，正确选用称量仪器。酸性兰辽比色法所有的试液、溶剂等均应用移液管精密量取。

（2）在Vitali反应的鉴别试验操作中，水浴按药典凡例温度要求（除另有规定外，均指98～100℃）需提前准备，以缩短操作等待时间；若实验室无固体氢氧化钾，亦可使用氢氧化钾溶液，显示结果相同。

（3）酸性染料溴甲酚绿溶液的配制方法如下：取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。

（4）供试品溶液的制备时，注意将容量瓶中的溶液过滤，弃去初滤液，用初滤液洗涤锥形瓶后接取续滤液作为供试品溶液（初滤液：将需滤过的溶液少量倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。因干燥的滤纸要吸水才达到饱和，所以初滤液浓度高一原溶液浓度，且初滤液的纯净沉淀可能不够，需弃去。）

（5）本试验所需分液漏斗主要用于样品的提取操作，故应选用梨形分液漏斗。使用前需先检查漏斗旋塞能否转动自如，其次需检查其密闭性，若漏水使用；漏斗内加液体量不得超过容积的3/4。分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，混匀，加热至140℃，保持30min，并不断搅拌至透明，放冷，即得。

（6）振摇提取时既要能定量地将离子会化合物提入三氯甲烷层，又要防止乳化和少量水混入三氯甲烷层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取三氯甲烷，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附三氯甲烷中微量水分。

（7）含量测定时需提前设定合适光源，预热紫外-可见分光光度计；吸收池放入样品室时注意每次放入方式相同，使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干，防尘保持。

（8）空白对照溶液精密量取水2ml，置预先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，与供试品溶液与对照品溶液同法平行操作。用制得的空白对照溶液将仪器调零。