六、检验记录

六、检验记录

【性状】取本品约____瓶,将内容物倾倒在____上观察。

标准规定:本品应为无色结晶、白色或类白色的结晶性粉末。

检验结果:结论:

【鉴别】

1.托烷生物碱类反应 取本品细粉__g,置分液漏斗中,加____约5ml,混匀,用____10ml振摇提取后,分取乙醚层,置白瓷皿中,挥尽乙醚;取残渣加____5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加____2~3滴,加少许固体__。

标准规定:即显深紫色。

检验结果:结论:

2.硫酸盐鉴别反应

(1)取本品的细粉__g,加水10mL振摇使溶解,放置5min,__,滤液滴加____试液。

标准规定:生成白色沉淀;分离,沉淀分为两份,在盐酸、硝酸中均不溶解。

检验结果:结论:

(2)取本品的细粉__g,加水10ml振摇使溶解,放置5min,__,滤液滴加____试液。

标准规定:生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液、氢氧化钠试液溶解。

检验结果:结论:

【含量测定】

1.供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,置_____ml容量瓶中,加水振摇使溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备 取硫酸阿托品对照品约25mg,精密称定,置__ml容量瓶中,加水溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取____ml,置_____ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

3.测定方法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分半置预先精密加入____10ml的分液漏斗中,各加____溶液2.0ml,振摇提取2min后,静置使分层,分取澄清的三氯甲烷液,按照紫外-可将分光光度法,在____nm波长处分别测定吸光度

紫外-可见分光光度计型号:分析天平型号:

数据记录及计算

标示量(mg):平均片重(g):

对照品取量(g):对照品溶液的浓度(mg/mL):

样品1 样品2

供试品取量(g):

供试品溶液体积(ml):

供试品溶试液吸光度(A):

对照品溶试液吸光度(A):

标示量(%)计算:

标示量(%)平均值:相对平均偏差:

标准规定:本品含硫酸阿托品(C17H23NO32·H2SO4·H2O应为标示量的90.0%—110.0%

结论: