【相关知识】

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一、硫化物的定义

硫化物是指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物。大多数金属硫化物都可看成氢硫酸的盐。由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐（HS，氢硫化物）、正盐（S）和多硫化物（Sn）3类。

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测定硫化物的方法，除亚甲蓝比色法和碘量法以及离子选择电极法外，还有间接原子吸收法和气相分子吸收法。当水样中硫化物含量小于1 mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲蓝分光光度法），或间接原子吸收法和气相分子吸收法。当水样中硫化物含量大于1 mg/L时，可采用碘量滴定法。虽然离子选择电极法测量范围较宽，但电极易受损和老化，目前尚难以普遍应用。

二、水样的采集与保存

硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

通常采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100 mL水样加0.3 mL 1 mol/L的乙酸锌溶液和0.6 mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值为10～12。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃避光保存，尽快分析。

三、水样的分离与预处理(https://www.daowen.com)

还原性物质如硫代硫酸盐，亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定。悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物，且用碘量滴定法或亚甲蓝法测定硫化物时，必须根据不同情况，按以下方法进行水样的预处理：

1.乙酸锌沉淀-过滤法

当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，经预处理后测定沉淀中的硫化物。

2.酸化-吹气法

若水样中存在悬浮物或浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

3.过滤-酸化-吹气分离法

若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化-吹气法进行预处理。

预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既消除干扰的影响，又不致造成硫化物的损失。