【任务实施】
一、实验室方法测量水样中氨氮
操作准备→样品预处理→样品测定→计算结果→书写报告。
测定氨常用的方法是纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法和滴定法。氨的测定方法的选择要考虑两个主要因素，即氨的浓度和存在的干扰物。两种比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水，这些水的色度均应很低。浊度、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子沉淀的物质会干扰测定，可用预蒸馏除去。若氨的浓度较高，最好用滴定法。色度和浊度对电极法测定氨没有影响。水样一般不需要进行预处理，且有简便、测量范围宽等优点，但测定受高浓度溶解离子的影响。
（一）纳氏试剂分光光度法测定氨氮
1.操作准备
（1）仪器和设备
可见分光光度计、氨氮蒸馏装置。
（2）试剂
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水。
①无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备：
a.离子交换法。蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
b.蒸馏法。在1000 mL蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
c.纯水器法。用市售纯水器直接制备。
②纳氏试剂，可选择下述方法之一配制：
a.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液
称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 mL水中，一边搅拌，一边将2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混匀，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。于暗处静置24 h，倾出上清液，储于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。
一边搅拌，一边将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24 h，倾出上清液，储于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。
b.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液
称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 mL水中，冷至室温。称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，搅拌，缓慢加入上述50 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL，储于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
③氨氮标准储备溶液，ρN=1000μg/mL。称取3.8190 g氯化铵（NH4 Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
④氨氮标准工作溶液，ρN=10μg/mL。吸取5.00 mL氨氮标准储备溶液（ρN=1000μg/mL）于500 mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
2.操作步骤
（1）校准曲线
在8个50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10、20.0、40.0、60.0、80和100μg，加水至标线。加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。再加入纳氏试剂1.5 mL（Ⅰ）或1.0 mL（Ⅱ），摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘线。
（2）样品测定
①清洁水样 直接取50 mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
②有悬浮物或色度干扰的水样 取经预处理的水样50 mL（若水样中氨氮浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。(https://www.daowen.com)
③空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行预处理和测定。
（3）结果计算与表示
水中氨氮的浓度按下列公式计算：
式中 ρN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
As——水样的吸光度；
Ab——空白试验的吸光度；
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；
V——试料体积，mL。
小提示
1.试剂空白的吸光度
试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）。
2.纳氏试剂的配制
为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀提前出现。
3.酒石酸钾钠的配制
分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
4.滤纸
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 mL）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
5.水样的预蒸馏
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 mL/min左右。
6.蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入350 mL水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 mL水，将馏出液及瓶内残留液弃去。
阅读有益
1.原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
2.适用范围
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50 mL，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。
