2.4　HSCCC分离

配制溶剂体系醋酸乙酯-正丁醇-0.5%氨水(2∶3∶5)，按比例配制好溶剂体系，将其反复多次振荡摇匀后静置过夜，分相平衡后分出上、下相，使用前用超声波脱气30min。开机时首先开启恒温水浴循环器，设置主机温度为28℃，然后以40mL/min的体积流量将固定相(上相)泵入柱内，当出口有固定相流出时，表明固定相充满管道。停泵，打开主机调整转速为450r/min，以8mL/min的体积流量泵入流动相(下相)，此时用一个1000m L的刻度量筒接收流出液，测定被推出的固定相体积，计算固定相保留率。当有流动相从出口流出时，体系达动力学平衡，开启检测器，基线稳定后开始进样，同时进行图谱采集。检测器波长为254nm，根据色谱图手动收集各色谱峰组分。(https://www.daowen.com)