3.2.3 杨梅果状Co0.75Mo0.25@rGO 的结构表征
我们对催化活性较好的样品进行TEM 分析,观察不同样品的微观形貌。如图3-10 所示普通Co-Mo NPs呈现不规则的球形结构,颗粒粒径为40～60nm,颗粒团聚明显。在表面活性剂PVA 作用下,得到的Co-Mo纳米颗粒呈现类似杨梅果状结构,颗粒粒径为25～35nm,颗粒团聚仍较为明显。但经石墨烯负载后制备的Co0.75Mo0.25@rGO 复合催化剂纳米颗粒均匀的分散于石墨烯表面,颗粒间团聚不明显,颗粒尺寸较为均一,粒径约为20nm。TEM 选区电子衍射花样为宽化的衍射环,说明掺杂Mo后,Co-Mo纳米颗粒的晶体结构仍然呈现非晶或微晶结构。(https://www.daowen.com)
图3-10 TEM 图 (a)Co0.75Mo0.25;(b) 杨梅果状Co0.75Mo0.25; (c) 杨梅果状Co0.75Mo0.25@rGO
图3-11为Co0.75Mo0.25、杨梅果状Co0.75Mo0.25 和杨梅果状Co0.75Mo0.25@rGO粉末颗粒的XRD衍射图谱,可以看出与未经负载的Co0.75Mo0.25 颗粒相比,杨梅果状Co0.75Mo0.25 和杨梅果状Co0.75Mo0.25@rGO 颗粒的衍射峰宽化程度呈递增趋势,表明在制备的粉末颗粒中,杨梅果状形貌有助于合金颗粒的非晶化程度的提高,而负载rGO后,颗粒的非晶化程度更为明显。该结论与TEM 衍射花样测试结果相符。这是由于与单一Co纳米颗粒相比,Mo的引入有助于形成粒径更小、分散性更好的双合金催化剂。通过改变制备方法,在表面活性剂和石墨烯载体的作用下,得到的复合催化剂呈现单分散性能好的、具有特殊的杨梅果状结构,有助于增大催化剂的比表面积,提高催化NH3·BH3 水解反应速率。
图3-11 Co0.75Mo0.25、杨梅果状Co0.75Mo0.25、杨梅果状Co0.75Mo0.25@rGO 粉末颗粒的XRD图谱
