3.2.1　杨梅果状Co-Mo@rGO 的制备

制备氧化石墨烯负载CoxMo1-xNPs:将50mg GO 和22mg聚乙烯醇分散到100mL 水中,充分超声0.5h,加入不同摩尔比的CoCl2·6H2O 和(NH4)6Mo7O24·4H2O 混合溶液(金属Co离子和Mo离子的总金属物质的量为0.5mmol),在N2 气氛下将上述混合液超声分散0.5h,搅拌1h。保证金属离子与GO 充分混合。转移至冰水浴中,逐滴加入过量的NaBH4 溶液,在Ar气氛保护下,冰水混浴中不断搅拌,直至溶液变成棕黑色,无气泡产生。将反应产物分别用水和乙醇洗涤后离心,在-48℃的冷冻干燥机中冻干2～3天。保持金属总摩尔量不变,调整催化剂中Mo的含量,以同样的方法和条件制备不同钴钼比例的催化剂(Co0.85Mo0.15@rGO、Co0.75Mo0.25@rGO、Co0.60Mo0.40@rGO、Co0.50Mo0.50@rGO、Co0.30Mo0.70@rGO、Mo@rGO)。

氧化石墨烯负载的Co-Mo双金属纳米催化剂是通过Co2+、Mo7O246-在表面活性剂(PVA)的作用下充分络合后在超声震动的作用下与石墨烯基体混合,然后在冰水浴中利用化学还原法制备的。金属离子被束缚在石墨烯表面的含氧官能团空间内部,呈现相对分散的状态,当还原剂NaBH4 加入后,Co2+先被还原,生成Co原子团簇,在Co的诱导下Mo7O246-被还原,逐渐聚集成合金纳米颗粒。(https://www.daowen.com)