3.4.2 定量分析
1.定量分析数据处理流程(表3.5)
表3.5 定量分析数据处理流程

续表

2.定量分析程序基本操作
步骤1:打开文件,完成谱峰识别(ID或手动标识,有需要的话,可使用平滑工具对图谱平滑),如图3.10所示。
步骤2:完成谱峰识别后,扣除所有元素谱峰的背底,如图3.11所示。

图3.10 打开全谱完成谱峰元素定性标识

图3.11 谱峰背底扣除演示
步骤3:定量显示。单击快捷工具栏中的“%”选项,自动弹出“acsumm ry:Notepad”窗口,记录信息如图3.12所示。图中,RSF为灵敏度因子;CorrectedRSF为修正灵敏度因子(与设备和测试参数相关);最后一列为原子百分比(Atomic%)。

图3.12 全谱定量操作和显示
3.同一样品两个文件组合进行全元素精细谱定量
步骤1:选中需要分析的两个文件,用Overlay方式关联打开,如图3.13所示。

图3.13 开包含全元素的关联精细谱文件
步骤2:扣除背景后单击“Prof/New”按钮,如图3.14所示。

图3.14 精细谱的背底扣除
步骤3:将两个文件的数据上传到同一窗口,如图3.15所示。

图3.15 元素定量窗口呈现
步骤4:单击“%”按钮,如图3.16所示。

图3.16 元素百分含量呈现(https://www.daowen.com)
*如果两个文件中有相同的元素图谱,而且两个文件中图谱个数不同,叠加操作后再定量将无法操作,错误提示信息如下所示:“Spectral must same number of datapoints in analysis region.Unable to create a profile.”
4.在相同能量区域有超过一个元素的定量
步骤1:例如在C1s能量范围探测到K2p,当K用元素周期表完成识别后,K2p即可添加进入,如图3.17所示。

图3.17 C1s精细谱中添加K2p操作演示
步骤2:扣除每一元素的背底,再进行定量,如图3.18所示。
步骤3:定量分析,如图3.19所示。

图3.18 对K2 p精细谱进行背底扣除

图3.19 加入新元素后原子百分含量呈现
5.定量分析过程中选择或排除特定元素操作
步骤1:扣除背景后单击“Prof/Upd”按钮,如图3.20所示。
步骤2:取消不需定量的元素,如图3.21所示。
步骤3:单击“%”按钮,如图3.22所示。

图3.20 精细谱分析进入元素定量窗口操作

图3.21 选择定量元素操作

图3.22 所选元素原子百分含量呈现
6.使用定量校正更改元素的谱峰位置
步骤1:需要调整元素谱峰进行定量分析时,在元素周期表窗口元素符号上单击鼠标中键(或Shift键+鼠标左键),调出“Transition”窗口,如图3.23所示。

图3.23 元素不同轨道选择界面
步骤2:在“Transition”窗口,在通道下拉菜单中选择对应谱峰,勾选“Selected”,单击“Select”按钮,即可添加谱峰;扣除背底后,再进行定量操作,如图3.24所示。

图3.24 元素不同轨道选择操作