(二)操作要点

(二)操作要点

1.正确安装蒸馏装置

仪器安装顺序为自下而上,从左到右。仪器拆卸顺序与其相反。蒸馏烧瓶、冷凝管和接液管为蒸馏装置的3个主要部分,应分别固定好。

2.加沸石作用

防止暴沸。注意加入时间和数量。

3.温度计位置

温度计水银球上限与蒸馏烧瓶侧管下限应在同一水平线上。

4.通冷凝水方向

下进上出。实验开始时,先通水,后加热。

5.沸点的温度(沸程)

根据2020年《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)规定,以接液管开始馏出的第5滴算起,至供试品仅剩3～4mL或一定比例的容积馏出时的温度范围。

6.蒸馏不宜蒸干

如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,应停止蒸馏。实验结束时,先停火,后停水。

7.蒸馏沸点高于140℃的物质

使用空气冷凝管。

8.测定沸点时必须做到

保持馏出液速度1～2滴/s;温度计的位置要正确;使用磨砂精密温度计;对温度计要进行校正;认真观察,准确读数。