(二)操作要点

1.正确安装减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护及测压4个部分组成。蒸馏部分由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接收器等组成。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂涂好。

2.减压蒸馏中毛细管作用

与普通蒸馏中沸石作用一样,防止液体局部过热而引起暴沸。

3.检查漏气

实验开始前,应检查系统是否漏气,是否能达到所需压力。

检查方法是:旋紧毛细管螺旋夹,关闭安全瓶活塞,然后用泵抽气,观察压力计所示压力;正常后,慢慢开启安全瓶上活塞,放进空气,直到压力计压力平衡为止。调节进入毛细管的空气量,使毛细管中有连续均匀的气泡产生,当达到所要求的压力后才进行热水浴。

4.控制蒸馏速度

至符合所要求的压力和沸点时,速度为0.5～1滴/s。

5.实验结束

先移去热源,再慢慢打开毛细管螺旋夹,并慢慢开启安全瓶活塞,直到压力计压力恢复平衡后,再关闭水泵(或油泵),最后拆除其他仪器。