3.3 样品结构鉴定及纯度分析

更新于 2026年10月13日 版权声明
3.3 样品结构鉴定及纯度分析

对制备获得峰Ⅳ物质进行紫外光谱扫描(图3),最大吸收波长为259nm,与文献报道虫草素对照品最大吸收波长一致,与虫草素对照品扫描图谱对照,图谱谱线与对照完全一致。

对样品红外光谱进行扫描,与虫草素对照品扫描图谱对比(图4),上部分线条为虫草素制备样品的谱线,下部分谱线为虫草素对照品对应的谱线,两者在4000~450cm—1的谱线特征一致,其特征吸收峰值分别为虫草素对照品:3139.63cm—1、2922.91cm—1、1670.05cm—1、1605.81cm—1、1576.12cm—1、1479.23cm—1、1341.73cm—1、1208.33cm—1、1108.56cm—1、834.46cm—1、725.18cm—1,制备虫草素样品:3139.90cm—1、2 923.52cm—1、1672.17cm—1、1606.59cm—1、1575.71cm—1、1478.80cm—1、1340.15cm—1、1207.99cm—1、1107.06cm—1、835.22cm—1、723.63cm—1,两者对照,光谱特征一致。

图示(https://www.daowen.com)

图4 制备虫草素样品与虫草素对照品的红外扫描图谱
Figure 4 IR scanning spectra of prepared cordycepin and cordycepin reference substance

质谱(EI-MS)对峰Ⅳ物质进行结构分析得m/z:250.09(M—H)—,296.10(M+HCOO—)—,310.12(M+CH3 COO—)—。以上质谱数据与虫草素对照品的一致,计算得目标物质的相对分子质量为251.1,确定峰Ⅳ物质为虫草素。

经HPLC检测,峰面积归一法计算,图3中目标峰物质质量分数为98.7%。

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