1.7.3 XPS样品制备与固定

1.7.3 XPS样品制备与固定

图1.17也展现了XPS样品制备和固定也有很多种方式。常用到的样品制备设备和工具主要有真空干燥箱、压片机和模具、红外灯、吹扫枪、退磁机、铝箔纸、剪刀、药勺、双面导电胶、不锈钢垫板、硅片、无粉乳胶手套、无尘纸、酒精等。

图示

图1.17 ULVAC-PHIXPS各种不同类型的样品托

粉末、颗粒样品,以及其他导电性还不错的固体样品,可用导电碳胶、导电铜胶、铟箔直接固定在样品托上。粉末和颗粒样品除了直接粘到双面胶带上外,也可分散到水或挥发性溶剂中,形成悬浊液滴到硅片、金属箔等基底上,颗粒越小越好,越均匀越好。此外,粉末样品也可压片制样再固定。

片材、块状样品及压片样品可以用遮片遮挡固定。绝缘样品尽量用遮片(齿状)的方式制备,可减少荷电效应,提高信号灵敏度,保证信号强度均匀。这种方式制备样品也非常适用于紫外光电子能谱(UPS)分析。

对于不能用胶粘的样品或怕污染的样品,可以用弹片和螺钉固定片状、块状样品等。(https://www.daowen.com)

对于液体、膏状、胶状样品,可以把它们涂覆在硅片上干燥后再分析,尽量铺展均匀,测试时要注意基底干扰,同时,要对比测试空白区域。

对于纤维或网状的样品,如果直接固定在双面胶上测试,会测到背底双面胶的成分,对数据干扰很大。如果本来要分析的是有机纤维成分,那么数据分析C的时候,会有背底胶C1s谱峰的干扰,造成定性定量分析不准确。所以,通常采用带有凹槽的样品托通过搭桥的方式固定纤维或网状样品(图1.18)。

生物细胞类样品可在冷冻的条件下测试,当然,需要系统配置冷冻样品台。

图示

图1.18 不同类型的XPS样品制备方式(以ULVAC-PHIXPS样品托为例)