1.7.4　样品传送管保护进样

对于一些易氧化、易潮解的气敏性样品，比如锂金属电池材料、太阳能电池材料（钙钛矿）、有机光电材料及部分催化材料，样品暴露在空气或大气环境中一定时间后，样品表面的成分会发生显著变化，这时测得的数据已经不能反映样品原来表面的信息了。

对于这几类样品，就需要专用的样品保护装置来进行样品的转移和进样。图1.19显示了ULVAC-PHI公司XPS样品传送管以及与XPS进样系统的连接情况。采用样品传送管可在真空或惰性气体手套箱中制备样品，把样品密闭在传送管中（真空或充满惰性气体），从手套箱取出传送管再转移连接到XPS进样系统，整个过程可避免样品暴露大气，从而保护了样品真实的表面状态。

为了理解样品传送管的重要性，我们来看一组数据（图1.20）。样品是金属锂，红色谱线是采用样品传送管保护后的测试结果，蓝色谱线是大气环境下制样测试的结果。从图谱对比中可以看出，用传送管保护制样，可以检测到金属锂的谱峰，但在大气中制得的样品表面很容易氧化，结果就变成了碳酸锂，C1s和Li1s的精细谱都可以看到显著变化。如果样品表面已经发生变化，那么测得的数据就不可能是预期的结果。

图1.19　ULVAC-PHIXPS样品传送管与进样系统互联(https://www.daowen.com)

图1.20　锂样品暴露空气制样和用传送管保护进样精细谱对比

（a）C1s；（b）O1s；（c）Li1s

因此，需要强调的是，当拿到的数据和期望结果不同时，要考虑差异的来源。其实XPS测试本身是物理过程，虽然测试条件的差异也会影响最终数据的呈现，比如信号强弱、能量分辨质量等，但是通常不会引入异常组分。如果制样或包装本身有问题，那么就会出现异常结果，所以，当数据出现偏差时，除了测试条件和设备问题外，更重要的是从样品制备步骤开始分析原因。