2.3.5　XPS半定量分析注意事项

①如果需要关注样品元素的真实含量，就要对所有检测到的元素进行定量分析。如果只关注某几个元素的相对原子百分比，则可以只选择所关注的元素进行定量。MultiPak、Avantage和CasaXPS软件都可以方便地选择所有元素或只选择关注的元素进行分析。

②从定量的准确性来说，精细谱定量优于全谱定量的结果，但要注意灵敏度因子的选择。

③注意谱峰背底扣除方式是否合理，谱峰范围和对应谱线要一致。

④注意是否有重合谱峰的干扰。若有，在全谱中要尽量选择未重合谱峰定量，或采用精细谱进行定量，要进行分峰拟合或精细谱扫描其他的谱线。(https://www.daowen.com)

⑤化学态定量时，各化学态对应元素的原子百分比也应相互佐证。比如图2.37所示此金属氧化物案例中的金属和氧的比例关系：Mo3d中MoO3含量为1.1%左右，MoO3中Mo与O的原子百分比为1∶3，所以MoO3中对应的金属氧化物的氧含量应该为3.3%左右；同样，Te3d中TeO3含量为1.8%左右，TeO3中Te与O的原子百分比为1∶3，所以TeO3中对应的金属氧化物的氧含量应该为5.4%左右。因此，总金属氧化物的氧应为3.3%加上5.4%，共计8.7%，与O1s精细谱分峰中归属为金属氧化态的含量8.2%相近，信息可以相互佐证，说明分峰拟合和含量计算的合理性。

图2.37　XPS精细谱化学态定量分析的相互佐证