(二)操作要点

(二)操作要点

1.分液漏斗的准备和使用

(1)选择容积较液体体积大1倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上涂上润滑脂,插入塞槽内转动使润滑脂均匀分布,看上去透明且转动自如即可。顶塞不能涂润滑脂。

(2)检查分液漏斗的顶塞和活塞处是否严密,以防在使用过程中发生泄漏而造成损失。检查的方法通常是先用水试验,若活塞有滴漏,须擦干后再涂润滑脂,重试一次,确认不漏水时方可使用。

(3)操作过程包括振荡、放气、静置及分液等。分液漏斗的正确使用方法是:先把分液漏斗倾斜,上口略朝下,右手捏住漏斗上口颈部并用食指根部压紧顶塞,以免松开;左手捏住活塞,握持活塞的方式既要能防止振荡时活塞转动或脱落,又要便于灵活地旋开活塞。振荡方法如图1所示。振荡后,漏斗仍保持倾斜状态,放出蒸汽或产生的气体,使内外压力平衡;振荡数次后,将分液漏斗在铁圈上静置,使乳浊液分层;待分液漏斗内的液体清晰分层后,分离液层。下层液应经活塞放出,上层液体应从上口倒出。

图1　振荡分液漏斗

2.萃取操作

(1)将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞。

(2)取下分液漏斗,振摇、“放气”,重复数次,然后放回铁圈中静置。

(3)待两层液体完全分开后,打开顶塞,分离液层。

(4)合并所有萃取液(多次萃取时),加入过量的干燥剂干燥。

(5)蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法进行纯化。