炽灼残渣检查法
炽灼残渣系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，经高温炽灼，产生非挥发性无机杂质的硫酸盐，又称硫酸灰分。该法用于控制有机药物和挥发性无机药物中存在的非挥发性无机杂质。
（一）检查原理
有机药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，高温（700～800℃）炽灼，使完全灰化，有机物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称重，判断是否符合限量规定。
（二）操作方法
取供试品1.0～2.0 g或各药品项下规定的质量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼到恒重，即得。
记录供试品取用量炽灼温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据及相关计算。计算结果与标准中规定限度的有效数字，数位一致。
结果判断：计算数值小于或等于限度值，符合规定，数值大于限度值则为不符合规定。
（三）注意事项
（1）供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。一般炽灼残渣限量为0.1%～0.2%（残渣量1～2 mg）。当炽灼残渣限量为0.1%，取样量约为1 g；限量为0.05%，取样约2 g；如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2 mg。样品量过多，炭化和灰化时间太长；样品量过少，称量误差增大。
（2）恒重系指供试品连续二次炽灼或干燥后的质量差异在0.3 mg以下。炽灼至恒重的第2次称重应在继续炽灼30 min后进行。
（3）空坩埚恒质量：取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经700～800℃炽灼30～60 min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置于适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60 min），精密称定坩埚质量（准确至0.1 mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
（4）炭化操作应在通风橱内进行，为了避免供试品骤然膨胀而逸出，可采用将坩埚斜置方式，缓缓加热，直至完全炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
（5）灰化：将炭化物加硫酸使湿润，低温加热，以防由于温度过高，供试品飞溅，而影响测定的结果。然后在电炉上蒸发除尽硫酸蒸气（白烟完全消失，并且操作也应在通风橱内进行），以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。将坩埚置于高温炉中，盖子斜盖于坩埚上，先低温再高温（700～800℃）炽灼，使完全灰化（约60 min）；用预热过的坩埚钳取出，稍冷片刻，移置干燥器中放冷至室温（约60 min），称重，再在上述条件下炽灼30 min，直至恒重。
（6）如需将炽灼残渣留作重金属检查时，则供试品的取用量应为1.0 g，炽灼温度必须控制在500～600℃以下，以防止某些重金属（如铅）于高温下易挥发，而使检查结果偏低，甚至漏检。
（7）同一干燥器中同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达恒重。坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。
（8）供试品分子中含有碱金属或氟元素，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。
（9）坩埚应编号标记，盖子与坩埚编号应一致，瓷坩埚编号可采用蓝墨水与FeCl3溶液的混合液涂写、烘烤、恒重后使用。
（10）用药剂量少或价格昂贵的药品一般不做此项检查。