干燥失重测定法
药物中若含有的水分较多，可使其含量下降，引起药物水解、霉变而失效，因此要对药物进行干燥失重的测定。干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量的百分率。干燥失去的重量主要指水分、结晶水及其他挥发性物质，如残留的挥发性有机溶剂等。
干燥失重测定方法常见以下三种。
（一）常压恒温干燥法（烘箱干燥法）
1.方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎成2 mm以下的小粒），取约1 g或各药品下规定的质量，置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的质量和取样量计算供试品的干燥失重。
2.注意事项
（1）本法适用于受热较稳定的药物。
（2）干燥温度一般为105℃。干燥时间，除另有规定外，根据含水量的多少，一般在达到指定温度±2℃干燥2～4 h，再称至恒重为止。恒重，除另有规定外，系指供试品或称量瓶连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3 mg以下的质量；干燥至恒重的第2次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 h后称重；称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1 mg。
（3）为使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶，其厚度不超过5 mm。如为疏松物质，厚度不超过10 mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。取出时，须先将瓶盖盖好。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。在烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需要30～60 min），然后称定质量。
（4）供试品如未达规定的干燥温度即熔化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。例如硫代硫酸钠含5分子结晶水，理论含水量达36.3%，但其在48.2℃以上出现熔化现象，不便于直接高温加热。试验时采用先于40～50℃加热，使结晶水缓缓释去，然后逐渐升高温度，在105℃干燥至恒重。
（5）设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其在干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
（6）由于原料药的含量测定，根据《中国药典》“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定，当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
（二）减压干燥法
1.方法 在一定温度下，采用减压干燥器或恒温减压干燥箱干燥，除另有规定外，压力应控制在2.67 kPa（20 mmHg）以下。减压有助于除去水分与挥发性物质。
如奋乃静熔点94～100℃，加热温度过高影响其稳定性，《中国药典》规定其干燥失重检查：取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失质量不得过0.5%（通则0831）。
2.注意事项
（1）本法适于熔点低、受热不稳定或难赶除水分的药物。本法相对于常压干燥，可使干燥温度降低、干燥时间缩短。
（2）减压干燥器初次使用时，应用厚布包好再进行减压，以防炸裂伤人。开盖时，因器外压力大于内压，必须先将活塞缓缓旋开，使空气缓缓进入，勿使气流进入太快，将称量瓶中的供试品吹散；在供试品取出后立即关闭活塞。
（3）减压干燥，宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。
（4）恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
《中国药典》收载的用该法干燥失重的药物有盐酸阿糖胞苷、山梨醇、乙酰半胱氨酸、盐酸丁丙诺啡等。
（三）干燥剂干燥法
1.方法 将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分，干燥至恒重。
2.注意事项
（1）本法适用于受热分解且易于挥发的供试品。常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、硫酸或五氧化二磷。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
（2）五氧化二磷的吸水效率、吸水容量和吸水速度均较好。但价格较贵，且不能反复使用。五氧化二磷使用时，需将五氧化二磷铺于培养皿中，置于干燥器内。若发现干燥剂表层结块、出现液滴，应将表层刮去，另加新的五氧化二磷再使用；弃去的五氧化二磷不可倒入下水道，应埋入土中。
（3）硫酸的吸水效率与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。使用时，应将硫酸盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器；搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅出；用过的硫酸经过加热除水后可再用。除水的方法是：将含水硫酸置烧杯中加热至冒白烟、保持在110℃左右约30 min，即可。
（4）硅胶的吸水效率仅次于五氧化二磷，大于硫酸。试验用硅胶为变色硅胶，吸水后为淡红色，于140℃以下干燥后又可恢复为蓝色。变色硅胶具有使用方便、价廉、无腐蚀性且可重复使用的特点，为最常用的干燥剂。但硅胶裂碎成粉，破坏了毛细孔，影响吸水作用。变色硅胶1 g吸水约20 mg开始变色，吸水200 mg时完全变色，吸水300～400 mg达饱和；水分以外的溶剂如乙醇、氯仿被吸收后，颜色不变。
（5）干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，无水氯化钙应呈块状。
《中国药典》收载的用该法干燥失重的药物有盐酸丁丙诺啡、盐酸洛贝林、氯化铵、苯佐卡因、硝酸异山梨酯、马来酸麦角新碱等。
干燥失重时应记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。