二、理化检验
食品理化检验是依据物理、化学、生物化学等一些基本原理,运用各种科学技术,按照制定的技术标准,对食品的原料、辅料、半成品及成品的质量进行检测,从而研究和评定食品品质及其变化,并保障食品安全的一门科学。
(一)理化检验的方法
食品理化检测方法主要有物理分析法、化学分析法、仪器分析法。
1.物理分析法
食品的物理分析法是食品理化检测中的重要组成部分。它是利用食品的某些物理特性,应用如比重法、折光法、旋光法等方法,来评定食品品质及其变化的一门科学。食品物理分析法具有操作简单,方便快捷,适用于生产现场等特点。
2.化学分析法
化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。有时为了保证仪器分析方法的准确度和精密度,往往用化学分析方法的测定结果进行对照。
3.仪器分析法
仪器分析法是目前发展较快的分析技术,它是以物质的物理、化学性质为基础的分析方法。它具有分析速度快、一次可测定多种组分、减少人为误差、自动化程度高等特点。目前已有多种专用的自动测定仪。如对蛋白质、脂肪、糖、纤维、水分等的测定有专用的红外自动测定仪;用于牛奶中脂肪、蛋白质、乳糖等多组分测定的全自动牛奶分析仪和氨基酸自动分析仪;用于金属元素测定的原子吸收分光光度计;用于多种维生素测定的高效液相色谱仪等。
(二)理化检验的基本程序
食品种类繁多,成分复杂,来源不一,进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同,尽管如此,不论什么食品,只要进行理化检验,都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序包括:样品的采集、保存、制备、预处理、检测、数据处理、报告。
1.样品的采集和保存
(1)样品的采集。
食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用,这些分析材料即样品。这项工作称为样品的采集,又叫采样。样品可分为检样、原始样和平均样。检样指从分析对象的各个部分采集的少量物质;原始样是把许多份检样综合在一起;平均样指原始样经处理后,再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。
采样时进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析,是进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的重要依据和手段,是食品理化检验的最基础工作,是食品检验分析中重要环节的第一步。
一般采样时应遵循两个原则:第一,所采用的样品对总体应该具有充分的代表性。能反映全部被检查食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要确保原有的理化性状。防止成分的损失、或样品污染。
(2)样品的保存。
采样后应尽快进行检验,尽量减少保存时间,以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其他待测成分的变化。样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的成分易变不稳定,容易发生自然变化,尤其是动物性食品营养丰富,富含水分,易受微生物的侵袭和环境影响,致使有关成分发生变化,造成检验失误。另外,采样操作经历了切割粉碎和混匀等过程,加快了食品样品的变化速度。因此,必须防止食品样品的任何变化,高度重视检验样品的保存。
2.样品的制备和预处理
(1)样品的制备。
样品制备的目的就是保证样品十分均匀,分析时取任何部分都具有代表性,样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可食部分。为了得到具有代表性的均匀样品,必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还需经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤,进行样品准备。
用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状样品,最好使用圆锥四分法(图6-1)。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体,再把圆锥体压成扁平的圆形,中心划两条垂直交叉的直线,分成对称的四等份;弃去对角的两个四分之一圆,再混合,反复用四分法缩分,直到留下合适的数量作为“检验样品”。
图6-1 圆锥四分法
(2)样品处理。(https://www.daowen.com)
食品的组成是复杂的,在分析过程中各成分之间常常产生干扰;或者被测物质含量甚微,难以检出,因此在测定前需进行样品处理,以消除干扰成分或进行分离、浓缩。样品处理过程中,既要排出干扰因素,又不能损失被测物质,而且使被测物质达到浓缩,以满足分析化验的要求,保证测定获得理想的结果,因此,样品处理在食品理化检验工作中占有重要的地位。
3.检验测定
食品理化检验的目的就是根据测定的分析数据对被检食品的品质和质量做出正确客观的判断和评定,为此,检验测定的过程中,必须实现全面质量控制程序。
(1)理化检验方法的选择。
食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一,选择的原则是:精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法,应以GB 5009—2016食品安全国家标准为仲裁法。
(2)食品检测仪器的选择及校正。
食品理化检验工作中分析仪器的规格与校正对质量控制也是十分重要的,必须慎重选择,认真校正、照章操作。因为食品中有些成分含量甚微,如黄曲霉毒素。因此,检测仪器的灵敏度必须达到同步档次,否则将难以保证检测质量。购置、使用有关检测仪器时切勿主观盲目。
(3)试剂、标准品、器具和水质标准的选择。
食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯或分析纯为主,必须保证纯度和质量。所需的量器(滴定管、容量瓶等)必须校准,容器和其他器具也必须洁净并符合质量要求。检验用水在没有注明其他要求时,是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
4.数据处理
通过测定工作获得一系列有关分析数据以后,需按以下原则记录、运算和处理。
(1)记录。
食品理化检验中直接或间接测定的量均用有效数字表示,在测定值中只保留最后一位可疑数字,记录数据反映了检验测定量的可靠程度。有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数位数相同,并决定报告的测定值的有效数的位数。
(2)运算。
食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外,一般可疑数字为最后一位有±1个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求,甚至高于卫生标准,报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂运算时,其中间过程可多保留一位,最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位数。
(3)计算及标准曲线的绘制。
食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准偏差、相对标准差、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线。
(4)回收率。
食品理化检验工作中常采用回收率试验以消除测定方法中的系统误差。回收试验中,某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称为加标样品。同时测定加标样品和样品,可按下列公式计算出加入标准物质的回收率。
式中,P为加入的标准物质的回收率;m为加入标准物质的量;X1为加标样品的测定值;X0为样品的测定值。
(5)检验结果的表示方法。
检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致。如毫克百分含量(mg/100 g):即每100 g或100 mL样品中所含被测物质的毫克数。
5.检验报告
食品理化检验的最后一项工作是写出检验报告,写检验报告时应该做到:实事求是、真实无误;按照国家标准进行公正仲裁;认真负责签字盖章。
