任务实施
一、操作仪器、用具及试样
1.操作仪器、用具
50mL，250mL，500mL，1000mL容量瓶；250mL碘量瓶或具塞三角烧瓶；1mL，5mL，10mL，25mL和30mL单标移液管及5mL刻度移液管（可以使用与手动移液管同样精度的自动移液管）；10mL，50mL量筒；分光光度计（波长412nm）；具塞试管及试管架；恒温水浴锅（40±2）℃；2号玻璃漏斗式滤器（符合GB/T 11415—1989的规定）；天平，精度为0.1mg。
2.试剂
所有试剂均为分析纯。
（1）蒸馏水或去离子水，符合GB/T 6682—2008的规定。
（2）乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）：在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加入3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存（储存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，有效期为6周。经长时期储存后其灵敏度会稍起变化，因此每星期应作一校准曲线校对为妥）。
（3）甲醛标准溶液：100μg/mL甲醛标准溶液。
（4）双甲酮的乙醇溶液：1g双甲酮用乙醇溶解并稀释至100mL，现配现用。
二、测试标准
GB/T 2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解》；
GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》；
GB/T 11415—1989《实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号》。
三、甲醛标准曲线的绘制
（1）甲醛标准系列溶液的配制方法：向500mL容量瓶中分别吸取100μg/mL甲醛标准母液0.75mL、1.5mL、3.75mL、7.5mL、15mL、22.5mL、30mL，用蒸馏水或去离子水稀释至刻度，分别对应甲醛标准系列浓度为0.15μg/mL、0.30μg/mL、0.75μg/mL、1.50μg/mL、3.00μg/mL、4.50μg/mL、6.00μg/mL。
（2）用至少上述配制的5种浓度标准系列溶液制作标准曲线。计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试样中甲醛含量高于500mg/kg，应稀释样品溶液。
四、试样准备
样品不进行调湿，预调湿可能会影响样品中的甲醛含量，测试前样品密封保存。
从样品上取两块试样剪碎，避免污染和用手直接接触样品。称取1g，精确至10mg，如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g，以获得满意的精度。
将每个试样放入250mL的碘量瓶或具塞三角烧瓶中，加入100mL水，盖紧盖子，放入（40±2）℃的水浴中振荡（60±5）min，用过滤器过滤至另一碘量瓶或具塞三角烧瓶中，供分析用。
五、操作步骤
（1）用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液放入一试管，及各吸取5mL甲醛标准溶液分别放入试管中，分别加5mL乙酰丙酮溶液，摇动。
（2）首先把试管放在（40±2）℃的水浴中显色（30±5）min，然后取出，常温下避光冷却（30±5）min，用5mL水加5mL乙酰丙酮溶液作空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
（3）做两个平行试验。
（4）如果怀疑吸光度值不是来自甲醛而是由于样品溶液的颜色产生的，用双甲酮进行一次确认试验。
（5）双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管，加入1mL双甲酮乙醇溶液并摇动，把溶液放入（40±2）℃水浴中显色（10±1）min，加入5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续按步骤（2）操作。对照溶液用水而不是样品萃取液。来自样品中的甲醛在412nm的吸光度将消失。
六、计算
用下式校准样品吸光度
式中：A——校正吸光度；
AS——试验样品中测得的吸光度；
Ab——空白试剂中测得的吸光度；
Ad——空白样品中测得的吸光度（仅用于变色或沾污的情况下）。
用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量，用μg/mL表示。计算公式：
式中：F——从样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；
c——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，μg/mL；
m——试样的质量，g。
取两次检测结果的平均值作为试验结果，计算结果修约至整数位。
如果结果小于20mg/kg，试验结果报告“未检出”。
结果记录：
样品名称：_____________________检验依据：______________________
检验日期：___________环境温度：___________相对湿度：___________
检验用仪器：_________________________________________________
