任务实施

任务实施

一、测试标准

GB/T 7573—2009《纺织品水萃取液pH的测定》

引用标准:GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》。

二、操作仪器、用具及试剂

250mL具塞玻璃或聚丙烯烧瓶,机械振荡器(往复式速率至少为60次/min,旋转式速率至少为30r/min),150mL烧杯,玻璃棒,100mL量筒,玻璃电极pH计(测量精度至少精确到0.1),天平(精度0.01g),1000mL容量瓶。

三、试剂

所有试剂均为分析纯。

(1)蒸馏水或去离子水,至少满足GB/T 6682—2008三级水的要求,pH在5.0~7.52之间。第一次使用前应检验水的pH。如果pH不在规定的范围内,可用化学性质稳定的玻璃仪器重新蒸馏或采用其他方法使水的pH达标。

(2)氯化钾溶液,0.1mol/L,用蒸馏水或去离子水配制。

(3)缓冲溶液,用于测定前校准pH计,推荐使用的缓冲溶液pH在4.7和9.0左右。

四、试样准备

将样品剪成约5mm×5mm的碎片,每个测试样品准备3个平行样,每个称取(2.00±0.05)g,避免污染和用手直接接触样品。

五、操作步骤

1.水萃取液的制备

在室温下(一般控制在10~30℃)制备三个平行样的水萃取液:在具塞烧瓶中加入一份试样和100mL水或氯化钾溶液。盖紧瓶塞。充分摇动片刻,使样品完全湿润,将烧瓶置于机械振荡器上振荡2h±5min,然后过滤倒入烧杯待测。

2.测量

(1)在萃取液温度下用两种或三种缓冲溶液校准pH计。

(2)把玻璃电极浸没到同一萃取液(水或氯化钾溶液)中数次,直到pH示值稳定。

(3)将第一份萃取液倒入烧杯,迅速把电极(要清洗)浸没到液面下至少10mm的深度,轻轻摇动烧杯,直到pH示值稳定(本次测定值不记录)。

(4)将第二份萃取液倒入另一个烧杯,迅速把电极(不清洗)浸没到液面下至少10mm的深度,轻轻摇动烧杯,直到pH示值稳定并记录。

(5)取第三份萃取液,迅速把电极(不清洗)浸没到液面下至少10mm的深度,轻轻摇动烧杯,直到pH示值稳定并记录。

(6)记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH作为测量值。

六、计算

如果两个pH测量值之间差异(精确到0.1)大于0.2,则另取其他试样重新测试,直到得到两个有效的测量值,计算其平均值,结果保留一位小数。

记录与计算:

样品名称:_____________________检验依据:_____________________

检验日期:___________环境温度:___________相对湿度:___________

检验用仪器:__________________________________________________

七、纺织品水萃取液pH检验应注意的问题

纺织品pH的测量虽然简单,但要准确测量并非易事。一个正确pH读数是依靠整个操作系统,pH计的电极和电子单元仪器的工作状态、缓冲液、试验操作过程等因素都会直接影响试验结果的准确性。在检验中以下问题值得引起注意。

1.玻璃电极的使用和保养

玻璃电极头端敏感玻璃球膜浸泡到水溶液以后,表面会形成水化凝胶层,这是氢离子发生离子交换反应的场所,只有保持水化层有一定的厚度及稳定,玻璃电极才会有良好的响应性能。因此电极在使用过程中应尽可能避免将电极搁置干燥,电极使用后应立即清洗干净,头部浸没在KCl溶液(或pH为7.00)的溶液中妥善保存。

2.水萃取液的过滤

纺织品水萃取中往往残留许多细小的纤维和杂质,如果直接用玻璃电极测量,这些杂物会被吸附在玻璃球膜表面水化层上,影响氢离子发生离子交换反应,造成玻璃电极响应缓慢,导致测量结果不正确。因此有必要在测量前对水萃取液进行过滤。

3.有关测量温度的要求

无论在仪器校准或测量时,缓冲溶液和水萃取液应该保持处在同一温度。

4.pH计校准用缓冲液

使用时应该注意用新鲜缓冲溶液,最好现配现用。如果用市售的缓冲溶液,一般要求在10℃以下保存,不能存放过久,应在有效期内使用。缓冲溶液的温度要和水萃取液温度接近,选用的缓冲溶液应该适用于被测试样的pH量程范围,两点标定时,应尽量使被测溶液的pH在两个标准缓冲溶液的区间内。校准后,应将浸入标准缓冲溶液的电极用水充分冲洗,否则易造成测量误差。缓冲溶液用过后应废弃不可回用。