3.16　高温环境下热防护涂层力学性能测试及失效机理研究

高温复杂环境下获取高质量图像/影像是在线可视化测量的前提，继而基于图像处理方法测量物体的形貌、变形、温度等。高温地面考核试验中，存在高温光辐射、气流扰动、空气折射率变化和气动光学效应等严重影响图像获取的因素。另外，高温下物体表面发生氧化烧蚀，表面形貌发生变化，基于传统标记点或数字图像相关技术的变形测量方法不再适用。此外，大量热防护结构/材料的高温考核试验表明，力学-化学交互耦合是高温氧化及失效中最突出的特点之一，但目前缺少高温氧化的应力-扩散耦合模型。氧化膜生长及其失效演化的内在机制，依赖于薄膜/基体结构的形貌与应力测量，然而高温下空气折射率变化严重影响了基于激光干涉的传统薄膜/基体测量方法。针对高温环境下在线测试与失效机理存在的问题，本项目发展了高温光学并自主研制高温实验科学仪器，实现热防护系统地面考核的结构级可视化测量。发展了高温环境下基于激光干涉和高温纳米压痕仪的材料微纳米尺度氧化-应力耦合实验方法及在线观测手段，建立了高温氧化-应力-化学耦合模型，解释了微观失效机制。将宏微观可视化测量技术相结合，实现了对材料及结构的性能测试及失效机理研究的系统表征。本项目主要得到以下结论。

①发展了高温光学并自主研制了高温实验科学仪器，实现了热防护系统地面考核的可视化测量。对于高温光辐射的问题，发展了采取滤波和光补偿的方法，采用可自动控制的带通/低通滤波削减辐射光强度，并用相应波段的激光阵列或LED（发光二极管）阵列进行光强自适应补偿，获取高温环境下的清晰图像。将此滤波与补偿方法与不同相机［CCD（电荷耦合器件）、高速相机等］结合，可实现高温环境下动静态图像与影像。利用该方法在线获取大气环境下高温三点弯曲试样（高温合金、C/SiC）表面演化过程，可实时捕捉试样的裂纹扩展过程，提供材料高温断裂的全过程，为研究材料的高温断裂行为提供了关键数据，还可用于低压、氮气环境下材料高温非氧化过程的研究。

针对高温环境下试件氧化烧蚀导致表面形貌发生变化，以高温结构材料表面自然纹理作为特征对象，以具有仿射不变性的仿射尺度不变特征变换（ASIFT）算子作为检测图像特征算子，对变形前后进行匹配，从而获取全场位移和应变。该方法具有区域的尺度、旋转和仿射不变性，尤其适用于地面考核的复杂工况。此外，将这一方法与粒子追踪法结合，可用于烧蚀流动性测量；与高速相机结合，可用于热震过程的动态测量。

②发展了基于激光干涉的高温氧化实验方法，建立了高温氧化的力学-化学耦合模型，实现了高温环境下激光干涉方法测量氧化薄膜形貌与应力。针对氧化薄膜生长和应力演化，发展了高温环境下激光剪切干涉方法测量薄膜形貌及应力。利用这一方法，可获得考虑温度效应的干涉图相位与样品形貌间关系、高温下薄膜/衬底系统的曲率，并通过推广斯托尼（Stoney）公式计算薄膜的非均匀应力。这种光学技术的特点是全场非均匀曲率测量和振动不敏感。通过测量Si片生长的SiO2薄膜，验证了这一方法的可靠性，同时可扩展到更高的温度，为薄膜应力和高温测量提供了途径。建立了考虑高温环境下空气折射率变化的光干涉模型，并进一步提出了一种提高精度的全场、实时、振动不敏感的多波长剪切干涉方法。理论上，用于剪切干涉仪的波长数量越多，测量斜率、曲率和反射表面形状的精度就越高。使用具有指定曲率半径的球面反射镜对该方法进行标定，并通过实验获得TiNi薄膜/Si衬底系统的非均匀变形和形状，证明了该方法的有效性。为消除空气对流影响便于实际应用，将剪切干涉方法数字化并提出空气折射率变化引起畸变的补偿方法。这些高温剪切干涉方法已成为薄膜/基体系统全场高温应力测试的主要方法之一。

③建立了高温氧化的力学-化学耦合模型。基于实验现象和实验数据，考虑金属的高温蠕变特性，发展了金属材料的应力-氧化交互耦合演化模型，捕捉到了氧化过程中的应力松弛现象。发现在氧化初始阶段氧化膜应力在数值上急剧增加，随着氧化时间的延长，该应力数值缓慢减小，且氧化膜应力的最大值发生在氧化初始阶段。该理论与实验测量结果符合很好。针对陶瓷材料，基于氧化微观机制引入受应力调控的扩散系数，基于平衡关系和考虑应力效应的扩散方程，建立了应力-扩散耦合效应的氧化动力学和应力演化分析模型。由于生长应变，氧化过程中会产生应力。应力反过来会改变化学机械电位梯度和扩散系数，从而改变扩散过程和氧化速率，其中压应力抑制氧气扩散，在短时间内会降低氧化速率，而应力梯度会在长时间内加速氧化，拉应力会促进氧气扩散，利用这一理论可成功解释氧化膜生长的抛物线趋势以及氧化应力的涨落与释放机制。利用该模型对SiC的氧化演化过程进行预测，与实验结果较好吻合，进一步说明了本模型的有效性。