理论教育 成功合成新型防水阻燃剂

成功合成新型防水阻燃剂

时间:2023-09-27 理论教育 版权反馈
【摘要】:2018年入职北京理工大学后,潘老师组建了“水火有腈”团队,继续进行新型聚磷腈防水阻燃剂的深入研究工作,立志实现相关技术的创新突破。为解决这一行业难题,潘老师提出一种设想:尝试在合成过程中营造一种特殊的条件,不使用溶剂,使原料在固相中就能发生反应,避免因使用溶剂而造成的环境污染问题。在一次次实验挫折后,团队最终成功合成出新型聚磷腈防水阻燃剂。

成功合成新型防水阻燃剂

2018年入职北京理工大学后,潘老师组建了“水火有腈”团队,继续进行新型聚磷腈防水阻燃剂的深入研究工作,立志实现相关技术的创新突破。

然而实验开展过程中,一个个技术难题逐渐暴露了出来。

团队首先面对的难题是原料的环境友好性问题。传统的聚磷腈类阻燃剂合成依赖于有毒的试剂,如:四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、乙腈和三乙胺等,这些有机溶剂的使用,使得传统合成工艺长期饱受环境问题的困扰,不利于其工业化生产的进一步推进。

为解决这一行业难题,潘老师提出一种设想:尝试在合成过程中营造一种特殊的条件,不使用溶剂,使原料在固相中就能发生反应,避免因使用溶剂而造成的环境污染问题。在潘老师的带领下,团队搜集了大量的文献资料,在对海量的科研成果进行筛选后,团队发现了在反应釜中可以催化缩聚反应的相关报道,这进一步增加了潘老师设想的可能性。在这个思路下,团队选取不同反应物进行了多次试验,结果表明这个实验是可行的。

环交联磷腈类阻燃剂是以磷氮六元环为基础,可以通过与其他化合物发生化学反应,不同基团的引入能赋予阻燃剂不同的物化性质,从而制备具有特定性能的阻燃剂。然而潘老师并不想止步于分子结构的设计,立志于制备一种特殊微观纳米结构和化学分子结构共存的新型磷腈类阻燃剂,使其能够同时实现结构力学增强的作用和化学元素阻燃的效果。潘老师的思路一提出,就给团队成员造成了一定的困扰,合成一种特定的分子已经是很困难的技术攻关,在微观结构上进一步设计将会使工作难度进一步增大,特别是目前研究当中,并没有足够多的理论支撑。团队内部就实验设计产生了分歧,部分成员对实验的可行性提出了质疑,实验进度受到阻碍。

“水火有腈”团队在实验室(www.daowen.com)

不过潘老师并没有急于要求团队成员立刻开展实验,而是希望他们先更多、更广泛地涉猎相关领域的文献资料,他曾说过:“科研首先是开放大胆的实验设计,随后才能是扎实的实验操作。不要急于反对任何一个创新想法,科研就是为了将不可能变为可能。”潘老师不仅仅通过扎实的知识储备指导团队成员开展实验,更用坚强、创新的精神感染团队成员,不断进步,敢于突破。长达一个月的时间,团队成员一次次提出不同的设计思路,又一次次在尝试中推翻重来,在失败中总结经验,不放过任何一个微小的细节,终于总结出一条成熟的设计思路:利用三种前驱体进行固相反应,其中两种作为缩聚反应的单体而在一定的温度和压力下发生缩聚反应,另外一种反应物是嵌段聚合物,在合成过程中穿插于反应产物中,最后通过煅烧的方式去除,从而可以得到一种多孔、大比表面积的反应产物。团队成员尝试了十几种不含亲水基团且含有丰富阻燃元素的化学药品作为反应物,与六氯环三磷腈进行固相反应,不断调整合成实验的反应条件,稳扎稳打,对比表征和测试结果,最终筛选出了三种满足性能需要的反应物。

就在大家为科研进展取得突破感到欣慰时,新的问题再一次打击了团队成员。日常生活和工业生产中,真正应用于不同环境的高分子材料多种多样,阻燃剂被合成出来,但应用到不同的塑料材料中,却不能发挥理想的阻燃效应。

在尝试了多种高分子材料后,团队成员很遗憾地发现,添加新型阻燃剂后的阻燃制品不能体现出良好的阻燃疏水效果,这样的结果,给刚刚成功制备出新型阻燃剂的团队成员泼了一盆冷水。实验设计是有理论基础的,表征结果也证明阻燃剂成功合成了,可最终应用时却呈现出不尽如人意的现象,问题究竟出在哪里?这一次,团队成员众志成城,共同寻找解决方法。大家知道这是成功前的最后一关,一旦迈过这个关卡,最终迎来的将是坦坦大道。

排除了在实验设计和操作上的失误后,团队成员终于明白,问题出在嵌段聚合物的后处理上。前期因为过于着眼于磷腈和改性原料上,却忽略了为了形成多孔结构的嵌段聚合物,通过煅烧去除嵌段聚合物的方式破坏了反应产物的结构,而导致了最终不尽如人意的测试结果的产生。最终团队成员通过多次试验及总结,找到了一种易溶于甲醇的嵌段聚合物,通过淋洗的方式将其去除,从而在固相反应完成后,制备出带有多孔结构的聚磷腈阻燃剂,并使聚磷腈阻燃剂的比表面积远超同类型阻燃剂,最后实现了目标阻燃剂的制备。

在一次次实验挫折后,团队最终成功合成出新型聚磷腈防水阻燃剂。测试结果表明,团队合成的阻燃剂不仅阻燃效率高,疏水性强,对塑料机械性能的影响也满足市场的需求。同时,团队在合成工艺的改进方面,对聚磷腈类阻燃剂的工业化生产也起到了巨大推动作用。在总结了相关的实验结果后,团队将相关科研成果投稿在工程技术领域顶级期刊《Chemical Engineering Journal》上(影响因子大于10)并申请了两项国家发明专利,对这项国际首创的聚磷腈防水阻燃剂的固相合成技术进行保护,形成了有效的技术壁垒

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