复分解法制取纯碱的课外实验

复分解法制取纯碱的课外实验

纯碱是基本化工产品之一，用途十分广泛。李潭生老师将此法复分解法生产纯碱的要点介绍如下，同学们可做课外活动实验。

1反应原理

以碳酸氢铵和食盐为主要原料，发生复分解反应：

NH₄HCO₃＋NaCl＝NaHCO₃↓＋NH₄Cl

由于生成的NaHCO₃在水中的溶解度较小，从溶液中结晶燃烧，经煅烧即得纯碱。

反应中生成的氯化铵，可根据其溶解度随温度变化比较灵敏（与食盐的溶解度相比），把反应后的母液降温，即可有氯化铵结晶析出。从而使氯化铵得以分离。因此可得纯碱和氯化铵两种产品原料得到较为充分的利用。

2实验用品

（1）仪器：2000ml大水槽（可用面盆代替）、搅拌棒、布氏漏斗吸滤装置（可用竹篦子铺以白布或尼龙布代替）、加热用电炉、小锅、酸式滴定管、量筒（100ml）、液量管（1ml）、锥形瓶（100ml）。

（2）药品：农用碳酸氢铵、粉碎好的食盐（过100目筛，如无法得到，则研得越细越好）、酒精、硫酸铵（农用型）、1%BaCl₂溶液、36%醋酸、茜素红溶液。

3操作方法

（1）在水槽中加入1升水，投入粉碎好的食盐，搅拌溶解。制成饱和溶液（如水温20℃食盐需用量为360克），水浴加热使水温至35℃—40℃。

（2）边搅拌边向食盐溶液中投入农用碳酸氢铵，就可见溶液中有白色晶体析出。随着碳酸氢铵加入量的增加，沉淀越来越多，直至把480克全部加入。

（3）将析出的晶体用吸滤法过滤，过滤后，用清水洗涤两次（注意控制洗涤用水处理），即得到NaHCO₃。过滤后的液体与洗涤水合并，称为一号母液。

（4）把所得的NaHCO₃，用小铁锅加热，使其分解，就制得纯碱。

（5）往一号母液中加入一定量的硫酸铵，使溶液中浓度在15—20滴度（1升中含48克等于20滴度），然后边搅拌边加入细食盐280克并降温至10℃—15℃（用冰盐水降温为好），此时即有大量氯化铵析出。

（6）把析出的氯化铵用布氏漏斗过滤，即得可供农用的氯化铵，滤液称为二号母液。

（7）再往二号母液中加入450克NH4HCO₃，同时升温至35℃—40℃，按上面的过程重复操作即可有NaHCO₃和NH₄Cl不断析出。

4说明

（1）往一号母液中加入一定量的（NH₄）₂SO₄（也可用H₂SO₄或NH₄NO₃），是为了使溶液中除Cl^－和外还有第三种酸根离子，这有利于NH4Cl的生成。由于有第三种酸根离子的参与反应，因此此法又称为中间盐法。

（2）浓度的化验，可按下法进行：用液量管吸取待测母液1ml，加水25ml，稀释（在锥形瓶内操作），滴加茜素红指示剂8滴，再加36%醋酸溶液3ml，混匀后加入酒精20ml（95%），然后用BaCl₂溶液快速滴定至肉红色为反应终点。根据BaCl₂溶液的用量，即可计算出SO₄²－的滴度（分析化验中，溶液的浓度多采用当量浓度N，在初中这里改用百分比浓度）。

（3）此法可直接应用于家庭实验。