测量误差与不确定度

第二节 测量误差与不确定度

一、测量误差

由于仪器、实验条件、环境等因素的限制,测量不可能无限精确,测量值与客观存在的真实值之间总会存在一定的差异,这种差异就是误差。测量误差是测量的一个重要内容。可以说,有测量,便有误差。或者说,实际的测量(而不是所谓“理想”的测量)不可能没有误差。测量要研究的重点是如何恰当地分析、认识和评定(确切地说是“估算”)误差与减小误差。因此,误差是不可避免的,只能减小。

(一)与测量误差相关的基本概念

1.绝对误差

绝对误差Δx是测得值x与其真值x0之间的差值,即:

图示

2.相对误差

相对误差δx是测得值x的绝对误差与其真值之比,即:

图示

相对误差通常以百分数表示。

3.引用误差

引用误差δxlim是测量器具的绝对误差与其特定值之比,即:

图示

特定值一般称为引用值,通常是计量器具的量程或标称范围的上限。引用误差也是一种相对误差,一般用于连续刻度的多档仪表,特别是电工仪表。

(二)误差的主要来源

1.理论误差

理论误差是因对被测量的理论认识不足或所依据的测量原理不完善所引起的误差。

2.方法误差

方法误差是因测量方法不十分完备,特别是忽略和简化等所引起的误差。

3.器具误差

器具误差是因测量器具本身的原理、结构、工艺、调整以及磨损、老化或故障等所引起的误差。

4.环境误差

测量环境的各种条件,如温度、湿度、气压、电场、磁场与振动等所引起的误差称为环境误差。

5.人员误差

由观测者的主观因素和实际操作,如个性、生理特点或习惯、技术水平以及失误等原因所引起的误差称为人员误差。

此外,由于被测量的定义不完善,以及测量的样本(抽样)不能代表被测量的总体情况等,亦可能引起相应的误差。不过,在一般的测量工作中,通常对此多不考虑。

(三)测量误差的分类

根据测量误差性质,可将其分为系统误差和随机误差两类。

1.系统误差

(1)定义:系统误差(Systematic Error,SE)是指测定值与真值存在的同一倾向的偏差。系统误差具有单向性,或正或负,一般由恒定的因素引起,并在一定条件下多次测定中重复出现。系统误差决定测量结果的“正确”程度。

(2)分类:系统误差可分为恒定系统误差(Constant Error,CE)和比例系统误差(Pro-portional Error,PE)。恒定系统误差指测定值与真值之间存在恒定的误差,其误差大小与干扰物浓度相关,而与被测物浓度无关。比例系统误差则与被测物的浓度成正比。

(3)来源:系统误差的来源主要有:①方法误差。由检测方法分析性能固有的缺陷所致。如方法特异度低、抗干扰能力差,可通过改进或更改方法来减小方法误差。②仪器误差。由仪器的技术性能不佳所产生的误差。常见于仪器波长漂移、量器不准、温度或pH测量不准等引起,通过波长校准、计量器具的定期校验、仪器技术性能的认真考核等措施,可有效减小仪器误差。③试剂质量差、试验用水不符合要求、参考物不纯也会带来系统误差。④由于操作不规范,如反应的保温时间不足、加样不准等引起。

许多系统误差可通过实验确定(或根据实验方法、手段的特性估算出来)并加以修正。系统误差一经确定便可进行相应的修正。当然,修正值不可能绝对准确,有时存在由于对某些系统误差的认识不足或没有相应的手段予以充分确定而不能修正的情况,即所谓的未定或剩余系统误差,亦称未消除的系统误差。

显然,系统误差与测量次数无关,亦不能用增加测量次数的方法使其消除或减小。系统误差按其呈现特征可分为常值系统误差和变值系统误差;而变值系统误差又可分为累积的、周期的和按复杂规律变化的系统误差。

2.随机误差

(1)定义:随机误差(Random Error,RE)是指多次重复测定某一物质时出现的误差,误差无一定的大小和方向,数据呈正态分布。

(2)来源:随机误差反映了分析方法的不精密度,由不可避免和难以预测的测量仪器、试剂、环境等实验条件的改变以及分析人员操作习惯等因素的变化而引起。显然,随机误差不能修正,也不能完全消除,而只能根据其本身存在的规律用增加测量次数的方法加以限制和减小。严格按照标准化的操作规程进行试验及严格控制试验条件可减少随机误差。

系统误差和随机误差是相对的,随机误差和系统误差在一定条件下能相互转化。

图示

图3-1 误差类型示意图

(3)随机误差的表示:随机误差可以用标准差、平均误差、极限误差等几种方式表示,其中最为常用的是标准差。

①标准差

对同一量(X)进行有限(n)次测量,其测得值间的离散性称为标准差,亦称均方根差。用贝塞尔(Bessel)公式表示如下:

图示

式中:n表示测量次数;

xi表示第i次测得值;

图示表示n次测得值的算术平均值;

xi-图示表示第i次测得值与平均值的偏差,即剩余误差或残差。

另外,由于标准差亦是一个随机变量,其本身也具有一定的标准差,即所谓的标准差的标准SS

图示

若测量次数(N)足够大,测得值的平均值为图示,则测量列的总体标准差σ可用公式表示如下:

图示

严格地说,只有当N为无穷大时,图示才等于x的真值。此时,总体标准差σ才是理论上的总体标准差,故亦称其为“理论标准差”。

标准差是每个测得值的函数,对一系列测得值中的大小误差的反映都比较灵敏,是表示测量随机误差的较好方式,已被普遍采用。对于正态分布而言,统计上允许的合理误差限为±3σ。

应当指出,在实际工作中,测量次数不可能是无穷大,也就是说,理论上的总体标准差只是一个理想的概念。若将有限的n次测量列视为“总体”的一个“样本”,便可将贝塞尔公式所估算的标准差S称为“样本标准差”或“实验标准差”。当测量次数n较大时,样本标准差与总体标准差便较为接近,可视图示图示的估计、S为σ的估计。显然,n越大,两者的差异越小。

②平均误差

平均误差的表达式为:

图示

该误差表达形式的缺点是不能体现各次测得值之间的离散情况,因为不管离散大小,都可能有相同的平均误差。

③极限误差

极限误差亦称范围误差,是一系列测得值中的最大值与最小值之差,即误差限(范围),通常表示为R。

显然,该误差只反映了误差限,而没有反映测量次数的影响,难以体现误差的随机性及其概率。

二、测量不确定度

(一)测量不确定度的发展

早在1963年,当时的美国国家标准局(National Bureau of Standards,NBS),现为美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)的Eisenhart先生在研究仪器校准系统时就提出了定量表示不确定度的建议。1980年国际计量局(Bureau International des Poid set Mesures,BIPM)召集和成立了不确定度表示工作组,起草了INC-1(1980)。其后,多个国际组织共同制定并于1993年出版发行了《测量不确定度表示指南》(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement,GUM),1995年、1998年又分别进行了修订。我国于1999年制定了中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-99《测量不确定度评定与表示》,2012年修订为JJF1059.1-2012。同年,发布了国家标准GB/T27411-20检测实验室中常用不确定度评定方法与表示。

(二)测量不确定度的概念

《测量不确定度表示指南》,即国际指南,给出的测量不确定度的定义是:与测量结果相关联的一个参数,用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。在此定义中,测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值;被测量之值,则是指被测量的真值,是为回避真值而采取的。我国计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中,亦推荐这一用法。但应明确的是,真值对测量是一个理想的概念,无法估计它的分散性。所以,实际上国际指南所评定的并非被测量真值的分散性,也不是其约定真值的分散性,而是被测量最佳估计值的分散性。

关于测量不确定度的定义,以往曾有以下两种表示方法:

1.由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的度量;

2.表征被测量的真值所处范围的评定。

第1种提法的概念清楚,只是其中有“误差”一词;后来才改为第2种提法,现行定义与第2种提法一致,只是用被测量之值取代了真值,评定方法相同,表达式也一样,并不矛盾。至于参数,可以是标准差或其倍数,也可以是给定置信概率的置信区间的半峰宽度。

综上所述,测量不确定度是由于随机效应的影响,包括受已识别的系统效应评定不完善的影响,而对被测量的测得值不能确定(或可疑)的程度。

(三)与测量不确定度相关的基本术语

1.标准不确定度(Standard Uncertalnty):用标准偏差表示的测量不确定度。为了和传统的测量误差相区别,测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的首字头)来表示,而不用S。

在实际应用中,如不加说明,一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度,甚至简称不确定度。

用标准差表示的测量不确定度,一般包括若干分量。其中,一些分量是用测量列结果的统计分布评定,并用标准差表示;而另一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定,也以标准差表示。可见,后者有主观鉴别的成分。这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。

应当说明的是,用来表示测量不确定度的标准差,除随机效应的影响外,还包括已识别的系统效应评定不完善的影响,如标准值不准、修正量不完善等。

显然,测量结果中的不确定度,并未包括未识别的系统效应的影响。尽管未识别的系统效应往往不甚明显,但只要存在,就不可能不在测量结果中有所反映。也就是说,未识别的系统效应会使测得值产生某种系统偏差。

2.测量不确定度A类评定(Type A Evaluation of Measurement Uncertainty):简称A类评定,是对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定。简言之,A类评定是指用统计方法评定出的不确定度。

3.测量不确定度B类评定(Type B Evaluation of Measurement Uncertainty):简称B类评定,用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定。评定基于权威机构发布的量值、校准证书、有证标准物质的量值、经检定的测量仪器的准确度等级、根据人员经验推断的极限值等信息。简言之,B类评定是指用非统计方法评定出的不确定度。

4.合成标准不确定度(Combined Standard Uncertainty):由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度,用uc表示。即根据各分量的方差和协方差求得的标准不确定度。

5.相对标准不确定度(Relative Standard Uncertainty):标准不确定度除以测得值的绝对值。

6.包含因子(Coverage Factor):为获得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的大于1的数,常用k表示。

在选择包含因子数值时,一般考虑:

①所需的置信水平;

②对基本分布的了解;

③对评估随机影响所用数值数量的了解。

7.扩展不确定度(Expanded Uncertainty):合成标准不确定度与包含因子的乘积,用U表示。

8.自由度:所谓自由度,在数理统计中,系指独立的随机变量的数目(注意不是观测值的数目)。在测量中,则指测得值的数目减待求量(或对测得值限制量)的数目。一般情况下,由n个独立测值估计的统计量(如标准差或不确定度)的自由度为n-1;若用最小二乘法对n个独立观测值进行处理,使所求t个统计量的自由度为n-t。例如,用最小二乘法对n个独立测值进行直线拟合,需要求出决定直线的截距和斜率2个系数,故自由度为n-2。自由度所反映的是信息量;就独立观测值的数目来说,根据不同的需要可自由选取,故称自由度。

由于自由度所反映的是信息量,故可用来衡量不确定度的可靠程度。在方差计算中,自由度为和的项数减去对和的限制数,一般用v表示。在重复条下,对被测量值进行n次测量时,在标准不确定度的统计评定中,自由度v=n-1。

三、误差和不确定度的区别

刑事科学技术检验鉴定的主要任务就是对办案单位委托检验检材的各种特性进行赋值。其赋值的准确性、可靠性以及分散性都对检验结果产生很大的影响。误差与不确定度都是反映被测量值的质量,在刑事科学技术检验鉴定工作中区分误差和不确定度具有重要的意义。测量不确定度表征被测量的真值所处量值范围,常以一个区间的形式表示,按某一置信概率给出真值可能落入的区间。误差是测量结果与被测量真值之差,是客观存在的,由于在绝大多数情况下,通过测量是不可能获得真值的,所以真误差也常无法准确知道,我们寻求的只是在特定条件下最佳的真值近似值。

误差和不确定度容易引起混淆,测量不确定度与测量误差主要表现在定义、评定目的、与测量结果的关系、与测量条件的关系、表达形式、分量的划分、分量的合成、置信概率、极限值、与分布的关系等几个方面,详见表3-1。

表3-1 误差与不确定度的区别

图示

四、识别不确定度的来源

在《测量不确定度表示指南》中,将测量不确定度的来源归纳为10个方面:

1.对被测量的定义不完善;

2.实现被测量的定义的方法不理想;

3.抽样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;

4.对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;

5.对模拟仪器的读数存在人为偏移;

6.测量仪器的分辨力或鉴别力不够;

7.赋予计量标准的值或标准物质的值不准;

8.引用于数据计算的常量和其他参量不准;

9.测量方法和测量程序的近似性和假定性;

10.在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。

在评估不确定度时要列出不确定度可能来源的完整清单。在列清单时,通常方法是从被测量的计算表达式开始。这个表达式中的所有参数可能都有一个与其数值相关的不确定度,所以都是潜在的不确定度来源。典型的不确定度来源包括取样、储存条件、仪器、试剂、测量条件、基质效应、计算影响、空白修正、操作误差、随机影响等。

五、测量不确定度的评定过程(https://www.daowen.com)

测量结果不确定度有多种评定方法,如精密度法、控制图法、线性拟合法、经验模型法。但GUM法是经典的评定不确定度方法,GUM法评定不确定度的基本流程可用框图表示,如图3-2所示。

图示

图3-2 GUM法评定测量不确定度流程图

1.测量不确定度来源分析

从分析测量过程入手识别检测结果的测量不确定度来源。在实际测量中,检测结果不确定度可能来自:①被测量的定义不完善;②被测量定义的复现不理想;③取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;④对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量与控制不完善;⑤对模拟式仪器的读数存在人为偏移;⑥测量仪器计量性能的局限性;⑦测量标准或标准物质提供的标准值的不准确;⑧引用于数据计算的常量和其他参量不准确;⑨测量方法和测量程序中的近似和假定;⑩在相同的条件下,被测量重复观测值的变化。

2.建立测量模型

明确被测量对象,定量表述被测量的值与其所依赖的参数之间的关系,给出评定测量不确定度的数学模型,即被测量Y与n个输入量x1,x2,…,xn之间的函数关系,若Y的测量结果为y,输入量Xi的估计值为xi,则测量模型见公式(3-11)。

y=f(x1,x2,…,xn)        (3-11)

分析和确定各不确定度分量的来源(输入量xi),可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法、被测量对象等方面全面考虑,了解其对被测量及其不确定度的影响,尽可能做到不遗漏、不重复,特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。如测量结果是修正后的结果应考虑由修正值所引入的不确定度分量。

3.标准不确定度的A类评定

对被测量对象进行独立重复观测,通过所得到的一系列测得值,采用统计分析方法(具有随机误差性质)获得实验标准偏差s(x),当用算术平均值图示作为被测量估计值时,被测量估计值的A类不确定度按公式(3-12)计算。这类不确定度通常认为它是服从正态分布规律。

图示

在重复性条件或复现性条件下,对输入量Xi进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果分别为x1,x2,…,xn,则最佳估计值为其算术平均值,按公式(3-13)计算。

图示

单次测量值xi的标准不确定度按贝塞尔公式计算,见公式(3-14):

图示

被测量估计值图示的A类标准不确定度按公式(3-15)计算:

图示

作为A类评定,重复测量次数应足够多。一般在测量次数较少时,可采用极差法评定获得s(xi)。在重复性条件或复现性条件下,对输入量Xi进行n次独立的等精度测量,测得值中最大值与最小值之差称为极差,用R表示。在Xi可以估计接近正态分布的前提下,单次测量值xi的标准不确定度按公式(3-16)计算。

图示

式中,C为极差系数,可通过查表3-3获得。则被测量估计值的A类标准不确定度按公式(3-17)计算:

图示

表3-2 极差系数C和自由度ν

图示

4.标准不确定度的B类评定

B类评定是指用非统计方法求出或评定的不确定度。B类评定的信息来源可来自校准证书、检定证书、生产厂家的说明书、检测依据的标准、引用手册的参考数据、以前测量的数据、相关材料特性的知识等。

评定B类不确定度常用估计方法,要估计适当,需要确定分布规律,同时要参照标准,更需要估计者的实践经验、学识水平等。

如果资料(如检测证书)给出xi的扩展不确定度u(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为按公式(3-18)计算。

图示

注意事项:①如果资料只给出了U,没有具体指明k,则可以认为k=2(对应约95%的置信概率);②若资料只给Up(xi)(其中p为置信概率),则包含因子kp与xi的分布有关,此时除非另有说明,一般按照正态分布考虑,对应p=0.95,k可以查表得到,即kp=1.96;③若资料给出了Up及νeff,则kp可查t分布表得到,即kp=tp(νeff)。

如果由资料查得或判断的可能值分布区间半宽度a(通常为允许误差限的绝对值),则xi的标准不确定度按公式(3-19)计算。

图示

此时,k与xi的分布有关。假设为非正态分布时,根据概率分布查表3-3得到k。

表3-3 非正态分布的包含因子k及B类不确定度UB(x)

图示

注意事项:①被测量值受许多随机影响量的影响,当它们各自的效应同等量级时,不论各影响量的概率分布是什么形式,被测量的随机变化近似正态分布。②如果有证书或报告给出的不确定度是具有包含概率为0.95、0.99的扩展不确定度Up,此时除非另有说明,可按正态分布来评定。③当利用有关信息或经验估计出被测量可能值区间的上限和下限,其值在区间外的可能性几乎为0时,若被测量值落在该区间内的任意值处的可能性相同,则可假设为均匀分布(矩形分布、等概率分布);若被测量值落在该区间中心的可能性最大,则假设为三角分布;若被测量值落在该区间中心的可能性最小,而落在该区间上限或下限的可能性最大,则假设为反正弦分布。④已知被测量的分布是两个不同大小的均匀分布合成时,则可假设为梯形分布。⑤对被测量的可能值落在区间内的情况缺乏了解时,一般假设为均匀分布。⑥实际工作中,可依据同行专家的研究结果或经验来假设概率分布。

5.计算合成不确定度uc(y)

当被测量Y由N个其他量X1,X2,…,XN通过线性测量函数f确定时,被测量的估计值y为:y=f(x1,x2,…,xN),其合成不确定度uc(y)按公式(3-20)计算:

图示

式中,xi、xj为输入量的估计值(i≠j)图示为被测量Y与有关的输入量Xi之间

的函数对于输入量xi的偏导数,称灵敏系数;r(xi,xj)为输入量xi和xj之间的相关系数,r(xi,xj)u(xi)u(xj)=u(xi,xj),为输入量xi和xj的协方差。

在实际检验鉴定工作中,若各输入量之间均不相关,其相关系数近似为0,则uc(y)的计算公式采用公式(3-21)计算:

图示

当测量模型为y=x时,uc(y)按照公式(3-22)计算:

6.扩展不确定度的确定

图示

扩展不确定度是被测量可能值包含区间的半宽度,分为U和UP两种,在给出检测结果时,一般情况下报告扩展不确定度U。扩展不确定度按公式(3-23)和公式(3-24)计算。

图示

式中,tp(eff)可查t分布表获得,一般取tp(eff)对应95%的置信概率。

在不确定度分量较多而且其大小也比较接近时,可以估计为正态分布,这时k=2,即U=2uc(y),对应95%的置信水平。

7.测量不确定度的报告与表示

除非采用国际上广泛公认的检测方法,可以按该方法规定的方式表示检测结果及其不确定度外,对一般的检测项目一律报告扩展不确定度,一般取k=2。报告应给出被测量Y的估计值y及其扩展不确定度U,包括计量单位。必要时,也可用相对扩展不确定度Urel报告。不确定度单独表示时,不要加±号。在报告最终检测结果时,uc(y)和U取一位或两位有效数字均可,两位以上是不允许的。在相同计量单位下,被测量的估计值应修约到其末位与不确定度的末位一致。修约时有时可能要将不确定度的最末位后面的数都进位而不是舍去,也可以按一般的修约规则修约。

六、数据控制

当检验方法需要利用计算机或自动设备对检测或校准数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时,实验室应确保:

1.由使用者开发的计算机软件应被制定成足够详细的文件,并对其适用性进行适当确认。通用的商业现成软件(如文字处理、数据库和统计程序),在其设计的应用范围内可认为是经充分确认的,但实验室对软件进行了配置或调整,则应当进行确认。

2.建立并实施数据保护的程序。这些程序应包括(但不限于):数据输入或采集、数据存储、数据转移和数据处理的完整性和保密性。

3.维护计算机和自动设备以确保其功能正常,并提供保护检测和校准数据完整性所必需的环境和运行条件。

七、测量不确定度的报告

报告测量结果所需要的信息取决于预期的用途,其原则如下:提供足够的信息,以便于有新的信息或数据时可以重新评价结果。当测量的详细情况,包括如何确定不确定度,主要来源于公开的文件时,必须保证使用的文件是最新的,并且与使用的方法一致。

(一)测量不确定度的信息量

测量不确定度的报告应提供尽可能多的信息,诸如:

1.给出被测量的定义及尽可能充分的描述,包括与有关量的关系;

2.阐明由实验观测值和输入数据估算的被测量的测得值及其获得方法;

3.列出所有不确定度分量(含灵敏系数)并说明它们的评定方法,必要时还应给出相应的自由度;

4.给出相关输入量(如有)的协方差或相关系数及其获得方法;

5.给出合成不确定度与扩展不确定度的评定方法,必要时给出相应的自由度;

6.给出评定过程中所使用的全部修正量、常数的来源及其不确定度;

7.给出数据分析处理的具体方法,以使其每个重要步骤易于效仿,必要时能单独重复计算所报告的结果。

(二)不确定度报告的形式

1.合成不确定度

合成不确定度主要用于:①计量学基础研究;②基本常数的测量;③复现国际单位制单位的国际比对。

当不确定度的报告以合成不确定度表述时,测量结果可选用下列3种形式之一。

为便于表述,设被测量Y为标称值100g的标准砝码ms,其测得值y为100.02147g,合成不确定度uc=0.35mg。

1ms=100.02147g,uc=0.35mg;

2ms=100.02147(35);(括号中的数字便是合成不确定度的数值,与测得值的最后位数的数量级相应。该式一般用于公布常数、常量)

3ms=100.02147(0.00035)g。

对于一般测量,按惯例多选用最后一种形式,即Y=y±uc

注:不确定度本身没有负值(系方差的正平方根),此处的±号是表示测得值y的分散范围。

2.扩展不确定度

除上述的使用合成不确定度的3种情况外,一般皆使用扩展不确定度。当不确定度的报告以扩展不确定度U(y)=kuc(y)表述时,必须注明为k值,必要时还应给出k值的获得方法及其有关参数,如置信概率,合成不确定度的自由度等。

至于用扩展不确定度报告测量结果的形式,原则上与用合成不确定度报告时相同,只不过将uc换成U并应注明k值及其来历。例如,上例中的uc=0.35mg,若取置信概率p=0.95,合成不确定度的自由度ν=9的t分布临界值t0.95(9)=2.26=k,则:

U(y)=2.26×0.35mg=0.79mg

于是,测量结果可表示为:

ms=(100.02147±0.00079)g,k=2.26

注:k值取置信概率p=0.95,合成不确定度的自由度νc=9的t分布临界值。

(三)不确定度的数值

不确定度的数值要取得适当,其最后的有效数字最多可取两位;相对不确定度的有效数值最多也只取两位。对于化学领域,不确定度的有效数字可只取一位。当然,对于中间运算环节,为减小舍入误差的影响,不确定度有效数字的位数可适当多取,一般多取一位即可。

(四)不确定度的单位

在实际工作中,不确定度是有单位的(与被测量的测得值的单位相同,或者可用其分数单位)。当然,若用相对不确定度的形式,则是比值,单位相消。

(五)不确定度的末位数

报告测量结果时,不确定度的末位数应与测得值的末位数的数量级相同。

1.本节的基本依据是《测量不确定度表示指南》。该指南是当前关于测量不确定度评定的最主要的国际文件,系通用指南,适合于所有的科技领域及各种精度的测量,但它只提供了评定测量不确定度的原则和框架,以作为对测量结果进行比较的基础,并不能代替缜密的思考、严谨的思维和专业技巧。测量不确定度的评定,固然需要较多的数学知识,但并非纯数学问题,它取决于对被测量的定义、性质以及测量方案与技术细节的了解和掌握程度。

严格地说,评定的测量不确定度小,并不能保证测得值与其真值的误差小。因为在决定修正量或以不完全的知识判定时,可能有的系统效应由于未能识别而被忽视。

2.为宣贯《检测和校准实验室能力的通用要求》(ISO/IEC17025)国际标准中关于测量不确定度的要求,促进检测领域测量不确定度的评估,根据《测量不确定度表示指南》等有关文件,亚太实验室认可合作组织(Asia Pacific Laboratory Accreditation Coopeiation,APLAC)公布了《检测的测量不确定评估的解释和指南》(APLAC TC005)。其主要内容包括引言、解释和指南,物理和机械、建段材料、电学、化学与微生物的检测,以及检测实验室开展的校准等内容,对检测领域的测量不确定度的评估有重要的参考价值。现将文件所涉及的较为关注的共性问题大致归纳如下,仅供参考。

(1)当检测结果是数据或是基于数据时,应对测量不确定度进行评估。如果由于所依据的检测方法的性质而不能对测量不确定度进行计量学和统计学的严密估算,实验室亦应尽力去尝试测量不确定度的可能评估。

(2)当检测结果不是数据或不是基于数据时(如合格/不合格、阳性/阴性或基于视觉成色觉或其他定性检测),由于问题的复杂性和缺乏探讨方法的一致性,暂可不要求实验室对定性检测结果的测量不确定度进行评估。但实验室应尽可能去了解所得结果的变动性。

(3)在测量不确定度合成时,若某一分量是总不确定度的1/5~1/3时,便可忽略不计,当然,如果有若干个这样的分量,则不能不予考虑。

(4)测量不确定度应与所要求的测量精度相应,其有效数字的末位数(如果只有一位数,那便是其本身)应与被测量最佳值末位数的数量级相同。

(5)测量不确定度评估的严密程度一般应与风险的大小相适应。对于高风险的检测,如有关安全、财政等影响重大的检测,总是要求所评估的测量不确定度有较高的严密程度。

(6)测量系统的测量精度一般是通过对一个样品重复测量的标准差来体现的。但若该样品在测量过程中变化、失效或毁坏,便无法重复测量,也就无法评估测得值的标准差。然而,测量系统的测量精度是客观存在的一个重要技术指标,应尽可能予以评估。如果能够利用一组均匀样品,即被测量的特性一致的样品,对它们分别进行同样的测量,也就相当于对同样样品进行同样精度的重复测量,从而估算出相应的标准差,也是一种可以考虑的方法。

(7)测量不确定度的报告,一般是以置信概率为95%的扩展不确定度的形式。如无特别要求,通常包含因子取2即可。也就是说,对于一般的检测,可不必考虑合成不确定度的分布,亦不必计算有效自由度。

(8)在实验室认可的现场评审时,评审组应对实验室认可范围的检测项目所进行的测量不确定度的评估进行评价,一般应检查评估方法是否正确、是否给出了所有主要的分量以及能否达到所要求的最小测量不确定度等。

八、认证认可对测量不确定度的基本要求

鉴于测量不确定度在检测、校准和合格评定中的重要性和影响,CNAS在CL07《测量不确定度评估和报告通用要求》中,对测量不确定度在认证认可中的应用提出了下列原则:对测量不确定度的评定予以足够的重视,以满足各有关方的需求和期望;始终遵循国际规范的相关要求,与国际相关组织的要求保持一致,要求实验室开展测量不确定度的评定和应用。

对校准实验室或开展自校准的检测实验室,CNAS要求必须制定测量不确定度评定程序并将其用于所有类型的校准工作;其测量不确定度的评定程序和方法应符合引用文件《测量不确定度表示指南》和JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》中的有关规定,对用于校准和校准所建立的计量标准和校准方法均须提供测量不确定度评定报告,对承担量值传递的标准和仪器设备,应在其校准证书中报告测量不确定度。

对于检测实验室,CNAS要求制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评定程序,并将其用于不同类型的检测工作,并有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评定。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时,在以下几种情况下检测报告中必须体现有测量结果的不确定度:①当用户有要求时;②当不确定度影响到对规定限度的符合性时;③当制定新方法时;④当测试方法和认可委有要求时。

检测实验室测量不确定度评定的严密程度主要取决于方法、客户和预先设定的误差限的宽窄的要求。

对于某些被广泛公认的检测方法,如果方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式,实验室只要按照该方法的要求操作,并出具测量结果报告,即被认为符合要求,无须给出不确定度。

在刑事科学技术鉴定实践中,由于某些检测方法的性质决定了无法从统计学角度对测量不确定进行有效而严格的评定,这时至少应通过分析方法,列出各主要的不确定度分量,并作合理的评定。同时应确保测量结果的报告形式不会给用户造成对测量不确定度的误解。