实验室物资管理
一、实验用水的管理
水是实验室常用的物质,配制溶液、洗涤仪器或冷却等都需要用水。实验用水的纯度直接影响到实验结果和仪器的使用期限。天然水和自来水中含有各种离子、有机物、颗粒物质和微生物等杂质,不能直接使用,必须经过纯化后才能使用。在实际工作中,应根据实验要求合理地选择适当规格的实验用水。
(一)实验室用水的规格
根据我国《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)规定,实验室用水的纯度分为三个级别:一级水、二级水和三级水。分析实验室用水的规格见表5-2。
表5-2 分析实验室用水的水质规格

注:①由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此对一级水、二级水的pH值范围不做规定;②由于在一级水的纯度下,难以测定可氧化物质和蒸发残渣,故对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验,如高效液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或交换混床处理后,再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机衡量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏、反渗透或离子交换等方法制取。
三级水用于化学分析试验。三级水是实验室最普通的实验用水,过去多采用蒸馏方法制备,故称为蒸馏水。目前,为节能和减少污染,大多改用离子交换或电渗析等方法制取。
(二)实验用水的检验指标
《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682-2008中规定,实验室用水的主要检验指标有pH值、电导率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣及可溶性硅,各项检验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的污染。水样均按精确至0.1ml量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
电导率是纯水质量的综合指标,一级和二级水的电导率必须“在线”测定,即将电极装入制水设备的出水管道中测定,电极常数为0.01~0.1cm-1。在实际应用时,人们往往习惯于用电阻率衡量水的纯度,若以电阻率表示,一、二、三级水的电阻率分别大于或等于10MΩ·cm、1MΩ·cm、0.2MΩ·cm。
(三)实验用水的制备方法
《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)中规定,制备分析实验用水的原料水应当是饮用水或其他比较纯净的水。
天然水中含有许多杂质,包括悬浮物(泥沙、藻类、动植物组织等)、胶体物质(载土、溶胶等)、可溶性物质(Na+、K+、Ca2+、Mg2+、CO32-、HCO3-、CL-、SO42、CO2等)及水中的各种微生物。天然水经简单的物理、化学方法处理,除去悬浮物质和部分无机盐得到自来水。天然水和自来水经蒸馏、反渗透等处理,除去杂质,即成实验用水。实验用水也含杂质,其质量高低直接影响到所配试剂的质量,影响实验结果的准确度和精密度。常用的制备实验用水的方法有:蒸馏法、活性炭吸附法、离子交换法、电渗析、反渗透法、电去离子技术等。
1.蒸馏法
蒸馏法是最早用于制备实验用水的方法。将原料水在蒸馏装置中加热气化,水蒸气通过冷凝管冷凝后即可得到蒸馏水。蒸馏一次的水为一次蒸馏水或普通蒸馏水,水中仍含有一些杂质,如CO2、某些易挥发物以及容器材料中某些水溶性成分等,导致电阻率达不到MΩ级,因此不能满足许多新技术的需要,只能用于配制普通实验溶液或洗涤器皿。要使一次蒸馏水达到纯度指标,必须进行重蒸馏。经过两次以上蒸馏的水称为重蒸馏水,可用于要求较高的实验。但实践表明,多次蒸馏无助于进一步提高水质,因为水质受到低沸点杂质、空气中CO2、器皿的溶解性等多重因素影响。
目前,实验室中多采用硬质玻璃、铜、石英或聚四氟乙烯等材料制成的蒸馏器。其中,石英亚沸蒸馏器特别适用于制备高纯水,特点是在液面上加热,使液面始终保持亚沸状态,这样可将水蒸气带出的杂质降至最低。蒸馏时头和尾都弃掉1/4,只接收中间部分,冷凝后用石英容器接收。由于整个蒸馏过程中不使用玻璃容器或铜容器,且避免了与大气接触,因此可制得高纯水,电阻率约为5.0MΩ·cm。
蒸馏法的优点:设备成本低,操作简单;缺点:能量消耗大,产率低,且只能除去水中非挥发性杂质,不能去除水溶性气体。
2.活性炭吸附法
活性炭的吸附过程是利用活性炭的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到去除有机物的目的。活性炭的吸附率与有机物的相对分子量及分子大小有关。活性炭孔洞的大小和分布,决定了去除污染物能力的强弱。最小的微孔洞直径约在1nm以下,具有最强的吸附效能;而直径1~25nm的中孔洞和直径大于25nm的大孔洞则吸收能力低,其主要功能是将水中的污染源输送到微孔洞使之发挥吸附去污效能。对于使用活性炭吸附方式来去除有机物的水纯化系统,活性炭必须定期更换,以避免有机物污染。活性炭吸附法通常配合其他处理方法使用,如活性炭过滤器安装在离子交换树脂之前以除去有机物。
3.离子交换法
离子交换法是将水通过离子交换柱(内装阴、阳离子交换树脂)除去水中杂质离子的方法。因树脂可交换活性基团的不同,离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。当水通过阳离子交换树脂时,水中Na+、Ca2+等阳离子与树脂中的活性基团H+发生交换;当水通过阴离子交换树脂时,水中CL-、SO42等阴离子与树脂中的活性基团OH-发生交换。因此,离子交换法制备纯水的过程是水中的杂质离子通过扩散进入树脂颗粒内部,再与树脂的活性基团中的H+和OH-发生交换的过程。离子交换法能有效地去除杂质离子,但无法去除大部分的有机物和微生物。本法得到的去离子水纯度较高,25℃时电阻率达5X106Ω·m以上。
4.电渗析法
电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的,是将离子交换树脂制成膜,在直流电场作用下,利用阳、阴离子交换膜对水中阴、阳离子的选择性透过,使杂质离子从水中分离出来。
与离子交换法相比,电渗析法的优点是设备自动化,无须用酸、碱进行再生;缺点是耗水量较大,只能除去水中的强电解质,且对弱电解质去除效率低,不能除去非离子型杂质,常含有少量微生物和某些有机物等。因此,用该方法制备的水不适用于高要求的实验。
5.反渗透法
反渗透法的原理是通过加压使水分子渗透过孔径微小的反渗透膜,使水中95%~99%的杂质截留在反渗透膜上。由于反渗透膜的孔径仅0.0001μm左右(细菌0.4~1.0μm;病毒0.02~0.4μm),因此,该方法能有效除去水中可溶性盐、胶体、细菌和病毒等杂质,但对于一些更微小的离子,如硝酸根和溶解氯还是不能有效地除掉。
6.电去离子技术
电去离子技术是将电渗析技术和离子交换技术相融合。通过阴、阳离子交换膜对阴、阳离子的选择性透过作用和离子交换树脂对离子的交换作用,在直流电场的作用下实现离子的定向迁移,从而完成水的深度除盐,水质可达15MΩ·cm以上。在进行除盐的同时,水电离解产生的OH-和H+对离子交换树脂进行再生,因此不需酸碱化学再生并能连续制取超纯水。该方法具有技术先进、操作简便和优异的环保优点。
目前,国内外厂商已先后推出了多种纯水、超纯水设备,可供选用。这些设备整合了离子交换、反渗透、超滤和超纯去离子等技术,能达到实验室对水纯度的要求,具有操作简便、设备简单和出水量大等优点,可广泛应用于不同要求的分析工作。
(四)实验用水的贮存
影响纯水质量的因素主要有空气、容器和管路。
纯水一经放置,特别是与空气接触,容易吸收空气中CO2等气体及其他杂质使其电导率迅速上升,水的纯度越高,影响越显著。因此,纯水瓶应随时加盖,纯水瓶附近不要存放浓HCI、NH3·H2O等易挥发试剂。
用玻璃容器存放纯水,可溶出某些金属及硅酸盐;聚乙烯容器溶出无机物较少,但有机物比玻璃容器多。普通蒸馏水可保存在玻璃容器中,去离子水通常保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)应现用现制备,临时保存在石英容器中。
纯水导出管在瓶内部分可用玻璃管,瓶外导管可用聚乙烯管,在最下端接一段胶管以便配用弹簧夹。
(五)实验用水的纯度检查
刑事科学技术实验室需建立实验用水检查制度,明确规定水质检测的标准及频度。水质检测应有完整的记录,检测记录应能体现水质能满足每个使用目的的规格;当水质不符合要求时,实验室应有纠正措施。
1.电导率
电导率用电导仪测定,可与电阻率进行换算。电导单位为西门子(S),电导是电阻的倒数,即1S=1Ω-;每厘米长的电导为电导率。电导仪需按照仪器说明进行校准。电导率值受温度影响而改变,故须进行温度补偿,一般将温度补偿到25℃作为衡量标准;如果电导仪不具有温度补偿功能,可使用精确到0.1℃的已校准温度计。一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定,要求每天测定并记录。
2.pH值
用酸度计严格按照操作规程测定,准备至少两种标准缓冲溶液或标准溶液。必须按照厂家说明进行酸度计的校正,再用标准缓冲溶液校正,互相校正的误差pH不得大于0.1单位。应注意温度补偿,国际标准规定在25℃±1℃条件下测定,pH应精确至0.1单位。
3.细菌菌落计数
细菌污染的水可通过酶的作用使试剂失活或改变基质或代谢物,使水中有机物含量增加,改变水的光学特性,引起背景吸光度增加,并可产生热源或内毒素。常见水中的细菌污染是革兰阴性杆菌,通过总菌落计数进行测定。推荐使用平皿法、过滤法和细菌采样法。不推荐Loop法,因为该方法在测定低于100菌落/ml时灵敏度低。
4.可溶性硅酸盐
在一些地区,水中可溶性硅酸盐是主要问题。硅能影响酶和微量元素的测定及电解质分析。如硅浓度大于0.05mg/L(以SiO2计)可能会干扰某些分析。要选择合适的水纯化系统,以免需要对水进行硅酸盐的日常检测。硅酸盐的检测可由参考实验室采用原子吸收法进行检测,也可使用商品试剂盒或采用钼酸盐法检测。定性方法:纯水10ml加入1%的钼酸溶液15滴,草酸硫酸混合液(4%草酸1份加4mol/L H2SO43份)8滴,摇匀,放置室温10分钟后滴加1%硫酸亚铁溶液5滴摇匀,以不显蓝色为合格(≤0.05mg/L)。
5.有机物
水中有机物污染的评估有多种方法,可以使用紫外分光光度计或HPLC,但不适用于刑事科学技术实验室日常使用。因此,实验室纯水系统应能有效除去或降低可溶性有机物。
6.内毒素
内毒素是革兰阴性菌细胞壁产生的热稳定代谢物。实验用水中内毒素的存在对实验结果有影响。可用鲎试剂(LAI)测定水中内毒素的含量。
(六)实验用水的合理选用
根据分析的任务和要求的不同,对水的纯度要求也不同,应根据不同情况选用不同级别的实验用水。一般化学分析实验用三级水即可;仪器分析实验、法医实验室用水等一般使用二级水;特殊实验如酶学测定以及超微量分析等,多选用一级水。
(七)制水设备的维护
无论是实验室独立的制水系统,还是仪器自备制水装置,对设备的使用、维护及每日水质监控记录应有严格管理,特别是制水系统的管路连接应合理、有序,并定期检查,以免管路漏水而损坏仪器设备,做到安全用水。
刑事科学技术实验室用水质量关系到检验结果的正确与否,正确地选择和使用不同级别的实验用水,是保证检验鉴定质量的基础。
二、一般化学试剂的管理
化学试剂是实验室里品种最多、经常性消耗的物质。试剂选择与用量是否适当,将直接影响实验结果。化学试剂大多具有一定的毒性及危险性,对其加强管理是确保人身财产安全的需要。因此,化学试剂的管理是实验室工作人员的重要工作。
(一)化学试剂的分类和规格
在实验工作中用于与待检验样品进行化学反应,以求获得样品中某些成分的含量(化学分析),或者用于处理供试样品,以进行物相或结构的观察(物理检验)等用途的“纯”化学物质称为“化学试剂”。化学试剂的种类繁多,世界各国对化学试剂的分类和分级标准不尽相同。有的按“用途—化学组成”分类,如无机试剂、有机试剂和生化试剂等;有的按“用途—学科”分类,如通用试剂、分析试剂、标准试剂和临床化学试剂等;也有的按纯度或贮存方式分类。国际化学与应用化学联合会(International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级和E级,见表5-3。我国习惯将相当于C级和D级的试剂称为标准试剂,E级为一般试剂。我国化学试剂的产品标准有国家标准(GB)和专业行业标准(ZB)及企业标准(QB)三级。
表5-3 IUPAC对化学标准物质的分级

根据国家标准及部颁标准,化学试剂按纯度一般可分为优级纯、分析纯、化学纯和实验试剂四个等级,见表5-4。但并非每种试剂都具备四种纯度的产品,各种试剂的指标也不一定相同,这主要是由生产工艺决定的。
表5-4 试剂的分级和使用范围

化学试剂中,有些试剂的纯度往往不太明确,例如,指示剂除少数标明“分析纯”“试剂四级”外,通常只写明“化学试剂”、“企业标准”或“生物染色素”等;常用的有机溶剂、掩蔽剂等通常只作为“化学纯”试剂使用,必要时进行提纯。
基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂,杂质少,稳定性好,化学组成稳定,主要用于标定标准溶液的浓度,也可直接配制标准溶液。
高纯试剂又可细分为高纯、超纯、光谱纯试剂等。高纯试剂的纯度远远高于优级纯试剂,其杂质含量以百万分率或十亿分率计,是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂,特别适用于一些痕量分析。目前国际上尚无统一的明确规格,我国除对少数产品(如高纯硼酸、高纯冰醋酸、高纯氢氟酸等)制定了国家标准外,大多数高纯试剂的质量标准还很不统一。具体指标按用途决定,例如,“色谱纯”试剂是在最高灵敏度以1X10-10g无杂质峰来表示的;“光谱纯”试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目强度大小来衡量的,即其杂质含量用光谱分析法已测不出或其杂质含量低于某一限度。
生物化学中使用的特殊试剂纯度的表示方法不同于化学分析中的一般试剂。例如,蛋白质类试剂,经常以含量表示或以某种方法(如电泳法等)测定杂质含量来表示;酶的纯度是以酶的活力表示,即每单位时间能酶解多少物质。
国外试剂规格有的与我国一致,有的不同。可根据标签上所列杂质的含量对照加以判断,如常用的ACS(American Chemical Society)为美国化学协会分析试剂规格、“Spacpure”为英国“Johnson Malthey”出品的超纯试剂、德国E.Merck生产的“Suprapur”(超纯试剂)等。
(二)化学试剂的选用
化学试剂的选用应遵循“在能满足实验要求的前提下,试剂级别就低不就高”的原则。化学试剂的纯度越高,价格越贵,高纯试剂和基准试剂的价格比一般试剂高数倍甚至数十倍。在实际工作中选用试剂纯度应与分析目的、分析方法和检测对象的含量相适应,做到科学合理地使用化学试剂,不能盲目地追求高纯度试剂,以免造成不必要的浪费,也不能随意降低规格而影响分析结果的准确度。试剂的选择应注意以下几个方面:
1.不同的分析方法对试剂纯度要求不同。痕量分析应选用高纯或优级纯,以降低空白值和避免杂质干扰;配位滴定最好选用分析纯及优级纯试剂,因为试剂中有些杂质金属离子会封闭指示剂,使终点难以观察;仪器分析实验一般使用优级纯、分析纯或专用试剂;作仲裁分析或试剂检验时,应选用优级纯或分析纯试剂。
2.滴定分析中常用的标准溶液,一般先用分析纯试剂粗略配制,再用基准试剂标定在对分析结果要求不很高的实验中,也可用优级纯或分析纯试剂替代基准试剂。滴定分析中所用的其他试剂一般为分析纯。
3.很多优级纯和分析纯试剂所含的主体成分相同或相近,只是杂质含量不同。如果实验对所用试剂的主体含量要求高,则应选用分析纯试剂;如果对试剂杂质含量要求严格,则应选用优级纯试剂。
4.如果现有试剂纯度不能达到某种实验要求时,可进行一次或多次提纯后再使用,在提纯过程中不得引入其他杂质。
(三)化学试剂的保管
化学试剂种类繁多,性质各异,在贮存过程中容易受到环境或其他因素的影响,保管不当容易变质失效或受到污染,不仅浪费,而且还可能导致实验失败,甚至会引发事故。因此,严格按照安全操作规程及安全管理规程的要求存放、保管和使用试剂是十分重要的。
化学试剂应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同特点,以不同方式妥善管理。
1.分类存放试剂
无机试剂可按酸、碱、盐、氧化物和单质等分类;有机试剂一般按官能团排列,如烃、醇、酸和酯等;指示剂可按用途分类,如酸碱指示剂、氧化还原指示剂和金属指示剂等;专用有机试剂可按测定对象分类。试剂柜和试剂均应保存在阴凉、通风、干燥处,避免阳光直射,远离热源、火源,要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。
2.选择适当的容器存放试剂
容易腐蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂(如氟化物)应保存在塑料瓶中;见光会逐步分解的试剂(如AgNO3、KMnO4等)、与空气接触易被氧化的试剂(如SnCl2、FeSO4等)及易挥发的试剂(如溴水、氨水等)应放在棕色玻璃瓶内,置冷暗处存放;吸水性强的试剂(无水碳酸盐、氢氧化钠等)应严格密封;H2O2虽然是见光易分解物质,但不能存放在棕色玻璃瓶中,因为棕色玻璃瓶中的重金属氧化物成分对H2 O2有催化分解作用,因此H2O2需要存放在不透明的塑料瓶中;强碱性试剂(如NaOH、KOH等)应存放在带有橡胶塞的试剂瓶中。
3.注意化学试剂的存放期限
一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害。盛放试剂的试剂瓶都应贴上标签,并写明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期,标签外应涂蜡或用透明胶带等保护。要定期检查试剂和溶液,变质或受玷污的试剂要及时清理,标签脱落要及时更换,脱落标签的试剂在未查明之前不可使用。
三、危险性化学试剂的管理
危险性化学试剂是指易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,对人员、设施、环境等易造成损害的化学试剂。多数分析实验工作或多或少地需要使用危险性化学试剂,因此,需要加强危险性化学试剂的安全管理。
(一)危险性化学试剂的分类
1.易燃易爆类试剂
这类试剂具有易于燃烧和爆炸的特性。一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂,闪点越低,越易燃烧。一些易燃试剂在激烈燃烧时可引发爆炸。
(1)易爆炸试剂。这类试剂遇到高热、摩擦、撞击、暴晒或明火等情况时,可发生剧烈的化学反应,产生大量的气体和热量,从而引起猛烈的燃烧和爆炸。如三硝基苯酚(苦味酸)、叠氮化合物等。
(2)易燃液体试剂。这类液体试剂具有闪点低、易着火、挥发性大、黏度小和易扩散的特点。其蒸气与空气混合形成可燃混合物,当达到一定比例时,遇明火、静电或电火花可导致燃烧。如乙醚、丙酮、二硫化碳、苯等。
(3)易燃固体试剂。燃点较低、对物理或化学作用敏感,容易引起燃烧的固态物质称为易燃固体。物理作用因素包括热源、火源、机械力(摩擦、撞击、震动等)、高能辐射(激光、红外线等);化学作用因素包括氧化剂、还原剂、氧化性酸等。易燃固体按燃点和易燃性可分为两级:①一级易燃固体,如红磷、磷化合物、硝基化合物、氨基化钠、重氮氨基苯等,对火源、摩擦极其敏感,有些遇到氧化性酸可燃烧爆炸,或在燃烧时释放有毒气体;②二级易燃固体,如亚硝基化合物、易燃金属粉末(镁粉、铝粉、锰粉等)、蔡、硫磺等,燃烧性能较一级易燃固体差,但也易燃,且可释放有毒气体。
(4)易自燃试剂。有些物质在无外界热源的作用下,由于氧化、分解、聚合或发酵等原因,在常温空气中自行产生热量,由于向外散热的速度处于不平衡状态,热量逐渐累积,从而达到燃点引起燃烧,这类物质称为自燃物。自燃物一般具有化学性质活泼、燃点低的特点。潮湿、高温、包装松散、结构多孔、助燃剂或催化剂等因素的存在,都可促进自燃。这类试剂通常分为两级:①一级自燃物,如黄磷、白磷、还原铁等,在空气中氧化速度极快,燃烧迅速而猛烈,危险性大;②二级自燃物,其化学性质较一级自燃物稳定,如桐油、亚麻仁油等植物油类,由于含有不饱和键化合物,在潮湿和高温环境中容易产生自氧化作用和聚合作用,从而引起自燃。
(5)遇水易燃试剂。这类试剂在遇水或受潮时,发生剧烈的化学反应,放出可燃性气体和大量热,在没有明火的条件下可引起燃烧或爆炸。如金属K、Na、Li、CaC2等。
2.强氧化性试剂
强氧化性试剂大多数是过氧化物或具有强氧化能力的含氧酸及其盐,如过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐等。这类试剂具有十分活泼的化学性质,能释出活性态氧,对其他物质产生强烈的氧化作用。当受到高温、日晒、撞击、摩擦等外界因素的影响,或与有机物、酸类、易燃物、还原剂等接触时,容易发生剧烈化学反应,引起可燃物质燃烧或构成爆炸性混合物。
3.有毒化学试剂
有毒化学试剂指极少量侵入人体后就能引起局部或整个机体功能发生障碍甚至造成死亡的化学试剂。常用半数致死剂量(LD50)或半数致死浓度(LC50)表示毒性大小,LD50或LC50越小,毒性越大。世界卫生组织(World Health Organization,WHO)推荐的五级标准将试剂的毒性分为剧毒、高毒、中等毒性、低毒和微毒五个等级,详见表5-5。生物试验LD50<50mg/kg以下的称为剧毒物质,如氰化钾、氰化钠等。
表5-5 外源化学物急性毒性分级(WHO)

我国国家标准《职业性接触毒物危害程度分级》(GBZ230-2010)中,根据毒物的LD50值、急慢性中毒的状况与后果、致癌性、工作场所最高容许浓度等六项指标全面权衡,将毒物的危害程度分为Ⅰ~Ⅳ级,详见表5-6。
表5-6 职业性接触毒物危害程度分级

4.腐蚀性化学试剂
腐蚀性化学试剂指能灼伤人体组织,对金属和其他物品因腐蚀作用而发生破坏现象,甚至引起燃烧、爆炸和伤亡的液体和固体试剂。该类试剂大多具有刺激性,对眼睛、黏膜和气管有刺激作用,腐蚀损害皮肤、组织,对眼睛非常危险。轻微时可引起喉痛、黏膜红肿(有的催泪),严重时可引起气管炎、肺气肿,甚至死亡。常见的腐蚀性化学试剂有发烟硝酸、发烟硫酸、盐酸、氨水等。
5.低温存放试剂
这类试剂需要低温存放才不致聚合、变质或发生其他事故。该类化学试剂有苯乙烯、丙烯腈、甲醛及其他可聚合的单体、过氧化氢、氨水、碳酸铵等。
(二)危险性化学试剂的管理(https://www.daowen.com)
1.易燃易爆类试剂
这类试剂应单独存放在阴凉通风的专用橱中,并在明显位置贴上写有“易燃”字样的醒目标志。存放温度应低于30℃(理想的存放温度为-4℃~4℃),隔绝火源、热源和电源,还应做好防雨和防水工作。如果有条件,可在用砖或水泥制成的料架上放置,并根据贮存危险物品的种类配备相应的灭火和自动报警装置。在大量使用这类化学试剂的地方,一定要保持良好通风,所用电器一定要采用防爆电器,绝对不能有明火。
易燃液体,如二硫化碳、苯、醚等,应密封于棕色试剂瓶中,置于阴冷处存放。试剂瓶不可盛装过满,启封用毕后,可用火棉胶重新封口,绝对不允许用正在燃烧的蜡烛进行滴蜡封口。这类试剂应单独存放,避免与强氧化剂或其他可燃物接近。如散落在地上,应立即用纸巾洗干,并做适当处理。
夏季用冰箱保存乙醚(闪点为-45℃)时,由于冰箱空间小,若长期不打开冰箱,乙醚会充满整个空间,普通冰箱使用继电器控温,容易产生火花引起爆炸。故必须使用防爆冰箱。
易自燃试剂,如黄磷(自燃点为34℃)、白磷等应放在水中保存。贮存在阴凉干燥通风处,温度不宜超过30~32℃,相对湿度应在75%~80%以下。
遇水燃烧试剂,如K、Na等,必须浸没在装有煤油或液状石蜡的试剂瓶中保存。CaC2、过氧化物等必须密封贮存,否则吸湿后会造成意外。
2.强氧化性试剂
此类试剂应存放在阴凉、干燥、通风处,最高温度不得超过30℃,应与酸、炭粉、木屑、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或还原剂隔离。有条件时,氧化剂应分库或同库分区存放。
3.有毒性试剂
盛放有毒试剂的容器应密封,并在容器表面应贴上“有毒”或“剧毒”等字样的标签。有毒试剂应与易燃易爆、氧化性、酸类试剂隔离,存放在阴凉干燥处。剧毒试剂如氰化钾、氰化钠和三氧化二砷等,必须锁在的保险柜中,并且建立双人登记签字领用制度和使用、消耗、废弃物处理等制度,剩余的试剂必须交回。
4.腐蚀性试剂
此类试剂存放处要求阴凉、干燥、通风,温度不得超过30℃,与氧化剂、易燃易爆性试剂隔离。酸性腐蚀性试剂与碱性腐蚀性试剂、有机腐蚀性试剂与无机腐蚀性试剂应相互隔离。应选用抗腐蚀材料(如耐酸水泥或陶瓷)制成的料架。另外还应根据各种试剂自身的性质,分别采用防潮、避光、防冻、防热等不同保护措施。
5.低温存放试剂
这类试剂需要低温存放才不致聚合、变质或发生其他事故。存放的适宜温度应在10℃以下。
对于规模较小的实验室,当危险性化学试剂的数量很少时,允许与普通化学试剂同库贮存,但仍需按其特性分类分别存放,特别是遇水易燃物品,必须特别防护,防止发生火灾时与水或灭火剂发生反应引发新的危险。
四、标准物质的管理
为了保证分析测试结果的准确度,并具有公认的可比性,必须使用标准物质校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法。标准物质是测定物质成分、结构或其他有关特性量值的过程中不可缺少的一种计量标准。目前,我国已有标准物质近千种。
(一)标准物质的定义
标准物质(Reference Material,RM)是具有一种或多种足够均匀且确定的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如,校准黏度计用的水、量热法中作为热容量校准物的蓝宝石、化学分析校准用的溶液等。
有证标准物质(Certified Reference Material,CRM)是附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。
标准物质的名称,美国惯用SRM(Standard Reference Material),欧洲及其他国家惯用CRM,我国计量名词术语中规定用RM。
(二)标准物质的分类和分级
1.标准物质的分类
标准物质按其被定值的特性可分为化学成分标准物质(冶金、环境分析、化工等标准物质)、物理或物理化学性质标准物质(光学、磁学、酸度、电导等标准物质)以及工程特性标准物质(粒度、橡胶耐磨性、表面粗糙度等标准物质)。目前,世界上研制标准物质历史最久的美国国家标准技术局也按这种方式分类。ISO颁布的认证标准物质目录按标准物质应用的领域部门进行分类,共分为17个类别。
我国参照国际上常用的分类将标准物质分成13类,包括钢铁、有色金属、建筑材料、核材料与放射性、高分子材料、化工产品、地质、环境、临床化学与药物、食品、能源、工程技术、物理学与物理化学。
2.标准物质的分级
根据标准物质特性量值的定值准确度,通常将标准物质分成两级或三级。美国国家标准技术局将标准物质分为两级,即一级标准物质(Primary Reference Material)和二级标准物质(Secondary Reference Material)。我国也将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质,它们都符合“有证标准物质”的定义。
一级标准物质是统一全国量值的一种重要依据,由国家计量行政部门审批并授权生产,由中国计量科学研究院组织技术审定。一级标准物质用绝对测量法定量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。若只有一种方法定值,可采取多个实验室合作定值。它的准确度达到国内最高水平,均匀性良好,稳定性在一年以上,主要用于研究与评价标准方法、作为仲裁分析的标准、二级标准物质的定值等。一级标准物质的编码以代码“GBW”开头,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。
二级标准物质常称为工作标准物质,由国务院有关业务主管部门审批并授权生产,采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值。定值的准确度应满足实际工作测量的需要,准确度和均匀性能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,主要用于评价现场分析方法、现场实验室的质量保证及不同实验室间的质量保证等。二级标准物质的编码以代码“GBW(E)”开头,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为大类标准物质的顺序号,最后一位数是用英文小写字母表示的复制批号。
(三)标准物质的特性
1.量值准确
量值准确是标准物质的基本特征,标准物质作为同一量值的一种计量标准,即凭借该准确特性量值校准仪器测量方法、进行量值传递、保证检测质量。
2.均匀性好
在使用标准物质时常是取其中一部分,而标准物质的标示值是对一批标准物质定值的数据,因此,均匀性好是标准物质使用的重要特征。
3.性能稳定
标准物质的稳定性是指标准物质长时间贮存时,在外界环境条件的影响下,物质特性量值和物理化学性质保持不变的能力。
4.批量生产
标准物质必须有足够的产量和贮存以满足需要,特别是二级标准物质和质控物直接用于大量实际工作时,应批量生产。
5.标准物质证书
一级、二级标准物质必须有国家相关机构颁发的证书。标准物质证书是介绍该标准物质的属性和特征的主要技术文件,是向使用者提供的计量保证书,是使用该标准物质进行量值传递和进行量值溯源的凭据。
(四)标准物质的用途与选用
1.标准物质的用途
(1)用于评价测量方法和测量结果的准确度。进行实际样品分析时,在测定样品的同时测定标准物质,如果标准物质的分析结果与所给证书上的保证值一致,则表示分析测量方法和结果准确可靠。
(2)作为校准物质。例如,用氧化谱钕滤光片校正分光光度计的波长,用pH标准物质校准pH计的刻度值,也可用标准物质监测和校正连续测定过程中的仪器稳定性、灵敏度和分辨率等。
(3)用作分析工作的标准。采用工作曲线法定量时,需要配制不同浓度的标准系列(即工作标准),采用标准物质作为工作标准,可以大大提高分析结果的准确性和可比性。
(4)用于分析质量保证工作。在分析测试中,质量控制的方法很多,但比较简便可靠的方法是在分析中使用标准物质。
2.标准物质的选择原则
选择标准物质时应考虑分析方法的基体效应、定量范围、操作方式、样品的基体组成和测定结果的准确性要求等诸多因素,应遵循以下原则:
(1)采用与待测试样组成相似的标准物质。所谓相似只是要求类型上相似、基体大致相同,如待测样品为水质试样,那么就选择水质标准品。
(2)标准物质的准确水平与期望分析结果的准确度匹配。我国标准物质证书上用“不确定度”、相对标准偏差等方式表示标准物质特性值的可靠性,所选用的标准物质的准确度应高于期望分析结果准确度的3~10倍。
(3)标准物质的浓度水平应与直接用途相适应。由于分析方法的精密度会随测试浓度的降低而放宽,因此应选择与被测试样浓度接近的标准物质。若标准物质用于评价分析方法,应选择浓度接近方法上限和下限两个标准物质;若用标准物质校准仪器,应选用浓度在仪器测量范围内的标准物质。
(五)标准物质的管理
1.建立标准物质总账,记录标准物质的名称、组成、批号、购买日期、有效期、证书号和存放地点等信息。
2.标准物质应由专人保管,设专门存放区域,配有明显标识,并采取适当的防污染措施,以保证其有效性。
3.超出有效期限的标准物质,或在有效期内出现异常的标准物质,应由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后处理。
4.剧毒化学品的标准物质应按剧毒化学品管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。
五、玻璃器皿的管理
(一)玻璃的化学组成、分类和性质
玻璃中最主要的成分是二氧化硅(SiO2),约占65%~81%,同时还含有少量的氧化钙(CaO)、氧化钠(Na2O)、氧化钾(K2O)、三氧化二硼(B2O3)和氧化铝(Al2 O3)等,有些特殊性能的玻璃还加入了氧化铅(PhO)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)等化合物。
根据玻璃的成分和含量的百分比不同,将玻璃分成钠钙玻璃、硅硼玻璃、铅玻璃、高铝玻璃、石英玻璃等,详见表5-7。
表5-7 玻璃的分类

通常情况下,玻璃具有良好的化学稳定性。这是由于玻璃在生产出来后,首先与空气中的水蒸气接触,通过一系列复杂的化学反应,在玻璃表面形成一层极薄的化学保护膜。玻璃的化学组成不同,保护膜的结构也不同,对玻璃的保护作用也就不同。一般情况下,大多数酸很难破坏玻璃表面的这层保护膜,因此,玻璃具有较好的抗酸性能。但氢氟酸可在常温下腐蚀玻璃,这是因为氟更容易与硅结合;另外,热浓磷酸和冰磷酸对玻璃腐蚀作用也较为明显。硅酸盐玻璃一般不耐碱,特别是在加热情况下容易受碱侵蚀。玻璃器皿长期使用后,可能出现玻璃表面灰暗、出现斑点和油脂状薄膜等,这是由于玻璃中的碱性氧化物在潮湿空气中可与二氧化碳反应生成碳酸盐而导致的。
(二)玻璃器皿分类
实验室玻璃器皿是实验用玻璃制品的总称。玻璃器皿不同于一般仪器,没有光、电、机等部件,也不属于固定资产。通常可分为玻璃容器、玻璃量器、玻璃烧器、成套玻璃器皿和其他玻璃器皿五大类。
1.玻璃容器
实验室中最常用的玻璃容器是试剂瓶,用于长期存放化学试剂和药品试剂瓶的材质多为钠钙玻璃,质地较软,不能直接加热。
试剂瓶分棕色和无色(白色)两种,棕色试剂瓶用于贮存对光不稳定的化学试剂和药品。
根据瓶口的形状可分为螺口试剂瓶、磨口试剂瓶和滴瓶。磨口试剂瓶又分为广口(大口)、细口和下口等几种。
2.玻璃量器
玻璃量器是用于度量液体的玻璃器皿,一般材质为钠钙玻璃,不能直接加热。
根据用途可分为量出式和量入式。量出式用于测量从量器中排出的液体体积,用符号“Ex”表示,常用的有滴定管、移液管;量入式用于测量注入量器内的液体体积,用符号“In”表示,常用的有容量瓶;量筒既是量出式也是量入式。
按准确度不同,量器分为A级和B级两类。玻璃量器的容量是在标准温度20℃的条件下确定的,不同种类精确度不同,多有一定误差。量出式量器中微量滴定管和微量移液器相对误差较小;量入式量器中容量瓶相对误差较小。在实际工作中应根据实验需要进行选择,有些还需要在使用前进行检定和校准。
3.玻璃烧器
玻璃烧器的材质通常为硅硼玻璃,具有良好的热稳定性,一般耐急变温度可到280℃,可以直接加热。玻璃烧器分烧杯和烧瓶两类。
烧杯又分高型、低型和三角形,其中以低型烧杯最常用,烧杯上一般印有容量分度线,但刻度仅为估计值,因此不能用烧杯作为精准量度。
烧瓶常见的种类主要有锥形烧瓶(三角烧瓶)、圆底烧瓶(球形烧瓶)、圆形平底烧瓶、三口烧瓶和凯氏烧瓶等。烧瓶又分普通口和磨砂口两种。磨口尺寸是依据国际和国家标准,用磨口部位直径和磨口部位椎体长度来标示的,如BZ14/23是指磨口大端直径为14mm,磨口部位椎体长为23mm。因此,在购买选择磨口烧瓶时,除考虑烧瓶的容量和形状外,还需注明它的口径。标准磨砂口烧瓶可与其他具有磨砂塞的标准玻璃器皿连接组合成仪器系统,如回流系统、蒸馏系统和反应系统等。
4.成套玻璃器皿
成套玻璃器皿是指经二次加工成型、形状特殊、结构复杂、用途专一的玻璃器皿。实验室中常见的有蒸馏器、旋转蒸发仪和冷凝装置等。
5.其他玻璃器皿
实验室中还有一些玻璃材质的仪器,如试管、分液漏斗、培养皿、培养瓶、盖玻片、蒸发皿、比色杯和搅拌棒等。
(三)玻璃器皿的洗涤
使用不清洁的玻璃器皿,会影响实验结果的准确性,因此在实验之前,必须将所用玻璃器皿洗涤干净。实验室中常用的洗涤方式有:①刷洗法,即用蘸有清洗剂的毛刷刷洗仪器,洗涤过程中不能使用具有研磨效果的洗涤剂,以免损伤表面;②超声波清洗法,即在超声波洗涤仪上进行清洗,与其他洗涤方法相比,超声波洗涤比较温和,只要将器皿妥善地安放在清洗网中,就不会受损,但使用中应避免器皿直接接触超声传感器;③浸泡法,即在室温下将器皿泡入清洗溶液约20~30分钟,然后使用自来水冲洗,最后用去离子水清洗,遇有顽固污物可适当升高浸泡的温度与延长浸泡时间。
在实际工作中应根据实验要求、污物性质和污染程度、玻璃器皿的类型和形状等选择合适的洗涤方法。洗涤过的玻璃器皿要求清洁透明,倒置时水沿器壁自然下流且不挂水珠。
1.新购玻璃器皿的清洗
由于新购玻璃器皿的表面附有游离金属离子、油污和灰尘,可先用洗涤剂(肥皂水、去污粉或洗洁精等)刷洗,再用流水冲净,然后浸泡于1%~2%HC1溶液中过夜,流水冲净酸液后,最后用蒸馏水冲洗3次,晾干备用。
2.用过玻璃器皿的清洗
(1)一般玻璃器皿的洗涤,如试管、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等,首先用自来水洗刷后,其次毛刷蘸洗涤剂刷洗,再次自来水反复冲洗,最后用蒸馏水淋洗3次,倒置晾干备用。
(2)容量分析仪器的洗涤,吸量管、滴定管和容量瓶等容量分析玻璃仪器需先用自来水反复冲洗,待晾干后,再用铬酸洗液浸泡过夜,用自来水冲净酸后,最后用蒸馏水淋洗数次,晾于备用。
(3)比色杯(皿)的洗涤,比色杯(皿)在使用完毕后需立即用自来水反复冲洗,再用蒸馏水或纯水冲洗数次,倒置于比色架上晾干备用。避免用碱液或强氧化剂清洗,切忌用试管刷刷洗或粗糙布、滤纸擦拭。有些有机染料(如考马斯蓝)极易附着在玻璃表面,不易用流水冲净,可先用95%乙醇浸泡2分钟,再用自来水冲净乙醇,然后用蒸馏水或纯水冲洗3次,倒置于比色架上晾干备用。
(4)砂芯玻璃滤器的洗涤,可反复用水抽洗沉淀物,或针对不同沉淀物采用适当的洗涤剂溶解沉淀,再用蒸馏水冲洗干净,置于110℃烘箱内烘干,然后保存在无尘柜或有盖的容器内,防止灰尘堵塞滤孔。
(5)组织培养用玻璃器皿的洗涤,对于含有病原微生物的试管、培养瓶和培养皿等玻璃容器,应首先进行高压灭菌或用化学试剂消毒,倒掉灭菌后的污物,随后用自来水冲洗玻璃容器,去除培养基及杂物,用自来水浸泡过夜。随后用含有去垢剂的温热自来水,用刷子仔细刷洗容器,用温热自来水将污垢彻底洗净。最后用蒸馏水和超纯水分别冲洗3次,开口朝下晾干备用。
对于用水或洗涤剂刷洗不干净的玻璃器皿,可用铬酸洗液清洗。铬酸洗液具有很强的腐蚀性,容易灼伤皮肤和腐蚀衣物,使用时要注意以下几方面:①浸入洗液前应将容器晾干,以免稀释洗液影响洗涤效果;②洗液用后应倒回原瓶以便重复使用;③洗液变绿后不再具有氧化性和去污力,不能再用;④由于六价铬化合物具有毒性,所以冲洗所用的第一遍和第二遍洗涤水不能倒入下水道,应回收处理。
(四)玻璃器皿的干燥
玻璃器皿常用干燥方法有晾干、烘干和吹干等。
1.晾干
玻璃器皿洗净后,可沥尽水分。倒置于无尘的干燥处,让其自然风干。
2.烘干
一般玻璃器皿洗净、沥尽水分后,可置于烘箱中105~110℃,烘干1小时左右;有盖(塞)的玻璃器皿,如容量瓶、称量瓶等,应去盖(塞)后烘烤,且烘干后应放置在干燥器中冷却保存;量器不能用烘烤方式干燥。
3.吹干
对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大玻璃器皿,可用吹干方式干燥。通常先用少量乙醇、丙酮倒入已经沥干水分的器皿中摇洗,控净溶剂后用吹风机吹干,先用冷风吹1~2分钟,待大部分溶剂挥发后改用热风吹至完全干燥,最后再用冷风吹散残余的蒸气。此方法最好在通风橱中操作,以防中毒,且操作过程中不得接触明火,以防有机溶剂爆炸。
(五)玻璃器皿的灭菌
高压蒸气灭菌是一种使用最广泛、效果最好的消毒方法,可杀灭包括芽胞在内的所有微生物。为达到灭菌效果,在进行高压蒸气消毒灭菌前,玻璃器皿必须清洗干净。器皿不能摆放过多,要保证消毒器内气体的流通。在加热升压之前,先要打开排气阀门排放消毒器内的冷空气,冷气空气排出后,关闭排气阀门,同时检验安全阀活动自如,然后开始升压。当达到所需压力时,开始计消毒时间。灭菌过程中,操作者不能离开工作岗位,要定时检查压力,防止意外事件发生。
(六)玻璃器皿的存放
仪器清洗、干燥后,应分门别类存放以便取用。常用的玻璃器皿应存放在实验柜中,较大或形状复杂的玻璃器皿应放置在固定的置放架上,不要放置抽屉中,以防抽屉拉出或推入时造成玻璃器皿晃动、碰撞而受损。玻璃不要与金属或其他硬而重的物品混放,应单层摆放,不得多层叠堆,更不得在上方放置重物。几种常用玻璃器皿的保管方法如下:
1.带磨口的玻璃器皿
为保证磨口的配套,常用的磨口玻璃器皿如容量瓶、比色管、分液漏斗等应在清洗前用皮筋或线绳拴好塞子。需要长期存放的磨口玻璃器皿应在磨口和活塞处垫一张纸条,以防止粘连。
2.移液管、吸量管
可在清洗干燥后,用滤纸包住两端,置于移液管架上。
3.滴定管
滴定管需清洗后倒置夹在滴定管架上。长期不用的滴定管,要清除磨口处的凡士林,然后在活塞和磨口处垫一张纸片,用皮筋拴好活塞保存。
4.比色皿(杯)
先在托盘中垫一层干净的滤纸,比色皿(杯)在清洗完毕后倒置晾干,然后装入比色皿盒中保存。
5.成套玻璃器皿
成套玻璃器皿如索氏提取器、冷凝装置等清洗干燥完毕后,应存放于专用的包装盒中。
六、实验用塑料器皿的管理
实验室常用的塑料器皿有试剂瓶、试管、吸头、吸管、量杯、一次性注射器和移液器等。塑料制品具有易于成型、加工方便、卫生性能优良和价格便宜等特点,正在逐步取代玻璃制品,广泛用于科研、教学等领域。
(一)实验室常用的塑料制品种类
塑料的主要成分是树脂,以增塑剂、填充物、润滑剂、着色剂等添加剂为辅助成分,不同结构的塑料制品具有不同性能。一般实验室选用对生物材料不敏感的塑料制品,如聚乙烯、聚丙烯、聚甲戊烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯和聚四氟乙烯等。化学试剂可影响塑料制品的机械强度、软硬度、表面光洁度、颜色和大小等。因此,在选用塑料制品时应充分了解每种塑料制品的性能。
1.聚乙烯
聚乙烯(Polyethylene,PE)的化学稳定性较好,但遇到氧化剂会氧化变脆;常温下不溶于溶媒,但遇腐蚀性溶媒会变软或膨胀;卫生性能最好,如培养基所用蒸馏水通常保存在聚乙烯瓶中。
2.聚丙烯
聚丙烯(Polyethylene,PP)的结构和卫生性能与聚乙烯相似,白色无味,密度小,是塑料中最轻的一种。可耐高压,常温抗溶,与多数介质不起作用,但对强氧化剂比PE敏感,不耐低温,0℃易碎。
3.聚甲基戊烯
聚甲基戊烯(Polymethylpentene,PMP)的质地透明,耐高温(可耐150℃高温,短时可耐175℃);抗化学品能力与PP接近,容易被氯代溶媒和碳氢化合物软化,比PP更易被氧化腐蚀;硬度高,室温下脆性高、易碎。
4.聚碳酸酯
聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)透明、坚韧、无毒、耐高压、耐油。能与碱液和浓硫酸作用,受热后可发生水解并溶于多种有机溶媒。可用作离心管,可在紫外灭菌箱内全程灭菌。
5.聚苯乙烯
聚苯乙烯(Polystyrene,PS)无色、无味、无毒、透明、卫生性能好。抗溶媒性能弱,机械强度低,性脆,易开裂,不耐热,易燃。常用于制作一次性医疗用品。
6.聚四氟乙烯
聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTEE)白色,不透明,耐磨,常用于制作各种塞子。
7.聚乙烯对肽酸G共聚物
聚乙烯对肽酸G共聚物(Polycethylene terephthalateco-1,4-cylohexylenedimethylene terephthalate,PETG)透明、坚韧,不透气,无细菌毒素,广泛用于细胞培养,如制作细胞培养瓶。可用放射性化学品消毒,但不能用高压消毒。
(二)塑料制品的清洗
通常可用中性洗涤剂清洗塑料制品,然后用自来水、蒸馏水冲洗;超声波清洗方法也适用于清洗塑料制品;当然也可以根据塑料表面污物的性质及塑料制品的性能,选择一些特殊的清洗方法。
1.油脂的清洗
若塑料制品表面有油脂,通常先用弱碱性洗涤剂清洗,再用自来水充分冲洗,最后用去离子水冲洗。PC、PP和PS塑料制品只能使用中性去污剂手动洗涤,也可用乙醇清洗,其他有机溶剂或溶媒会破坏这些塑料制品。对于可用有机溶媒清洗的塑料制品,浸泡清洗的时间也不宜过长,以防其膨胀变形,用溶媒清洗后的塑料制品要用自来水反复冲洗,再用去离子水冲洗数次,控干待用。
2.有机物的清洗
用铬酸洗液浸泡也可去除塑料表面的有机物,但由于其具有强氧化性,可能导致塑料制品变脆,因此浸泡时间不宜超过4小时。另外,常温下用次氯酸钠溶液也可去除有机物。
3.痕量元素的清洗
塑料制品通常都含有痕量金属元素,常见的元素有Na、Ca、Fe、Al、Cu、Zn、Mg、Pb、Si和B等。为防止这些元素溶出影响实验结果,可在使用前用1mol/L盐酸溶液浸泡,再用去离子水冲洗。对于超净实验,可在浸泡过盐酸溶液后,再用1mol/L硝酸溶液浸泡(总浸泡时间不得超过8小时),然后用去离子水冲洗。若塑料制品表面吸附了痕量的金属有机物,可先用乙醇、碱或三氯甲烷清洗表面,再用1mol/L盐酸溶液浸泡,最后用去离子水冲洗,控干待用。
(三)塑料制品的灭菌
含有生物危险品的塑料制品必须先灭菌再清洗或丢弃,对于PP、PMP材质的塑料制品可反复高压蒸气灭菌;PC和PS反复高压蒸气灭菌后拉力减弱,因此不采用该方法进行灭菌。塑料比金属或玻璃的导热慢,达到灭菌效果的时间较长,通常灭菌温度和气压分别为121℃和103.4kPa,灭菌时间为15~20分钟。
(四)塑料制品中核糖核酸酶和去氧核糖核酸酶的去除
通常核糖核酸(Ribonucleic Acid,RNA)提取和逆转录聚合酶链式反应(Reverse Transcription Polymerase Chain Reaction,RT-PCR)实验操作失败的原因是由于器皿被核糖核酸酶(Ribonuclease,RNase)和去氧核糖核酸酶(Deoxyribonuclease,DNase)污染。实验中应尽量使用不含RNase的一次性塑料制品。重复使用的塑料制品可用0.1%焦碳酸二乙酯(Diethy Pyrocarbonate,DEPC)水溶液于37℃浸泡2小时,再用去离子水冲洗,然后放入高压蒸汽灭菌器中,高压灭菌15分钟去除残余的DEPC。