【实训操作方法】
一、滴定管
滴定管是滴定时用于准确测量滴定剂体积的玻璃量器。常用的滴定管一般分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管，如图2-12所示。也有像聚四氟乙烯滴定管这种通用型滴定管，如图2-13所示。除此之外，还有一种自动滴定管（如图2-14），是将贮液瓶与具塞滴定管通过磨口塞链接在一起的滴定装置，加液方便，还可实现自动调零点，适用于常规分析中经常性的滴定操作。
滴定管中总容量最小的为1ml，最大的为100ml，常用的是10ml，25ml和50ml的滴定管。滴定管按容量精度可分为A级和B级两种。表2-3是国家规定的容量允差（摘自国家标准GB 12805-91）。
图2-12 酸式和碱式滴定管
图2-13 聚四氟乙烯滴定管
图2-14 自动滴定管
表2-3 常用滴定管的容量允差
二、滴定管的检漏
以通用型滴定管为例，关闭旋塞，将滴定管装水至标线以上后垂直架在滴定管架上，静置2min，检查底部管口和旋塞两端是否有水漏出。取下滴定管将活塞旋转180°，再放回滴定管架上静置2min，如不漏水，滴定管可以继续使用。如有漏液请更换滴定管。
三、滴定管清洗及润洗
（一）清洗
加入蒸馏水15～20ml，双手平端滴定管，转动滴定管，使蒸馏水流遍全管→部分从滴定管上部倒出，一边倒一边转动滴定管，剩下的蒸馏水打开活塞从滴定管尖倒出，反复操作至少三次。
（二）润洗
加入滴定液15～20ml，润洗管身（至刻度线以上），打开活塞润洗液从下端流出，如此反复操作至少三次。
四、操作液的装入
适当倾斜滴定管，直接从试剂瓶往滴定管中加溶液至零刻度以上，转动旋塞，使溶液快速冲下以排除气泡。
滴定管静置2min，静置后右手拿滴定管，使滴定管自然垂直，左手控制活塞，眼睛与刻度平齐，调节液面在0.00ml或接近“0”的刻度，静置2min后记下初始读数。
五、滴定操作
滴定的姿势是用左手控制滴定管，右手摇瓶。滴定操作一般在锥形瓶中进行。加2～3滴指示剂于锥形瓶中，摇匀。
左手无名指和小指朝手心弯曲，轻轻贴在尖管的左侧，其余三个手指控制活塞，拇指在前，食指和中指在后，保持手心空握。左手握滴定管方法如图2-15所示。
滴定时，滴定管尖要稍低于锥形瓶口。双手操作如图2-16所示。左手握滴定管，右手握锥形瓶，边滴边摇动（顺着一个方向做圆周旋转）。一般刚开始滴定速度可以快一点，成滴不成线。近滴定终点时，应先逐滴加入，再半滴加入，半滴加入时用少量蒸馏水将附着在锥形瓶壁的溶液和锥形瓶中溶液充分反应，如此继续滴定至终点为止。到达终点后需保持30s不褪色。
六、滴定管的读数
滴定管读数之前，应用滤纸擦拭管尖的挂珠。读数一般遵守以下几个原则：
图2-15 左手控制致旋塞
图2-16 双手操作
（1）加好溶液或放出溶液后，应静置2min后再读数。
（2）读数时将滴定管从管架上取下，右手拇指和食指捏住滴定管“0”刻度的上方，使滴定管保持自然垂直后读数。
（3）由于溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管内溶液的液面呈弯月形。无色及浅色水溶液的弯月面较清晰，视线与深色弯月面下缘实线的最低点在同一水平面，如图2-17所示。对有色溶液来说（如KMnO4，I2溶液等），弯月面不够清晰，视线应液面两侧最高点相切，这样才易读数。
图2-17 滴定管的正确读数法
（4）便于初学者的读数，可用纸或手背置于滴定管背面，遮光，便于读数。
（5）读数必须读至毫升小数点后两位，即估计到0.01ml。如消耗的体积敲好13ml处，则应记为13.00ml。
七、注意事项
（1）从试剂瓶往滴定管中加溶液时，滴定液不得倒出。
（2）滴定操作转动活塞时，切勿向右用力推，以免推出活塞，造成滴定管漏液。
八、滴定管准确操作评分表
滴定管准确操作评分表
续表
续表
九、原始记录单
滴定管准确操作原始记录单
（每场按台架号从小到大排列后装入回收专用袋。）
学 校____，姓 名____，准考证号____
考点名称____，场次号____，台架号____
题目：滴定管准确操作
1.能准确使用滴定管，能正确进行原始记录
2.取XX溶液，以XXX为指示剂，用XXX滴定液滴定至终点。
操作步骤：
记录人：日期：