四、操作方法

四、操作方法

（一）性状

取本品约5g，放在干净干燥的表面皿上观察。本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸。

（二）鉴别

1.三氯化铁反应　取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.水解反应　取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2min后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。

（三）检查

1.溶液的澄清度　取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10mL溶解后，溶液应澄清。

2.游离水杨酸　高效液相色谱法（略）。

（四）含量测定

1.供试品溶液的制备　取本品约0.4g（称样范围0.36～0.44g），精密称定，置于锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml振摇溶解后，加酚酞指示液3滴。

2.滴定　将洗净的碱式滴定管用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）淌洗2～3次，然后将氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）装满至“0”刻度线以上，排出气泡，调节液面的弯月面的最低点与“0”刻线相切，滴定至溶液显粉红色且30s不褪色为终点。停止滴定后，稍停lmin读数，估读“0.01ml”）。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

（五）计算

式中，V为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；T为滴定度（mg/mL）；F为滴定液的浓度校正因子，即滴定液的实际浓度除以规定浓度；m为供试品的取样量（g）。