常用玻璃仪器及实验装置
1.常用玻璃仪器
药物化学实验常用玻璃仪器如图1所示。使用玻璃仪器时,都应轻拿轻放,除试管等少数仪器外都不能用火直接加热。广口容器不能储存有机溶剂。此外,不能将温度计当玻璃棒使用。温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗,以免炸裂。
实验中,还常用带有标准磨口的玻璃仪器。通过磨口组装仪器,即可使仪器安装简便、规范、气密性好,又避免了发生溶剂溶解橡胶管或软木塞而漏气的情况。
标准磨口玻璃仪器一般可分多种组件套。常用的标准磨口最大直径有10,14,19,24,29,34,40,50mm等。半微量仪器一般为10号和14号磨口;常量仪器磨口则在19号以上。磨口编号相同者可紧密相连,不同者可通过转换接头相连接,如19/24号可将19和24号磨口连接起来。
标准磨口玻璃仪器使用时,须注意:
(1)磨口处必须洁净。若沾有固体杂物,则使磨口对接不致密,导致漏气。
(2)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意整齐、正确,使用磨口连接处不受歪斜的应力,否则常易折断,尤其在加热时应力更大。
(3)一般使用磨口无须涂润滑剂,以免污染反应物或产物。若反应中有强碱,应使用润滑剂,以免玻璃被腐蚀无法分开。
(4)用后应拆卸洗净,否则若长期放置,磨口的连接处会粘牢,难以拆开。
图1 药物化学实验常用玻璃仪器
2.玻璃仪器的洗涤
仪器洁净是做好实验的保证之一。实验室中,常使用各种玻璃仪器。这些仪器是否干净,通常影响药物化学实验的顺利进行及准确性,故应保证使用仪器洁净。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据污物的性质来选用。常用的洗涤方法如下:
1)用水洗刷
用毛刷和水洗刷,即可使可溶物除去,也能使附着在仪器上的尘土和不溶物脱落下来。但往往不能去油污和药物。
2)用去污粉洗
先将要洗的仪器用水浸润,用毛刷蘸取少许去污粉,擦洗瓶内外,再用水冲洗干净。
3)用洗涤液洗
对顽固黏附在玻璃上的斑迹或残渣,可用洗涤液来洗涤。最常用的洗涤剂是用等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成。它对药物和油污的去污能力特别强。使用时,于仪器内加少量洗涤液,使仪器倾斜缓慢转动,让仪器内壁完全为洗液浸润,少许时刻,将洗液倒回原瓶,再用大量水冲洗仪器。若将仪器用洗液浸泡一会效果最好。
对一般使用的玻璃仪器,用毛刷和去污粉洗涤即可。而对某些清洁程度要求更高的实验仪器,如精制产品或产品分析等实验仪器,可用洗涤剂、蒸馏水进行洗涤。不要盲目使用各种化学试剂和有机溶剂洗涤仪器,否则不仅会造成浪费,而且还可能带来危险。
已洗净的仪器上不应附着不溶物和油污。如加水于仪器中,应将仪器倒置,水会顺着器壁流下,器壁上只留下一次均匀的水膜,既不汇成水滴,又不会挂珠。
每次实验结束后,必须及时洗净所使用的仪器,应养成良好的习惯,因污物的性质当时是清楚的,容易选用适宜的试剂除去。
3.玻璃仪器的干燥
1)自然晾干
把已洗涤好的仪器开口朝下倒置,在空气中自然晾干。清洁的仪器,水珠易流下,干燥得快。
2)烘箱烘干
将清洗后的玻璃仪器放入烘箱干燥。送烘箱的仪器应除去软木塞(橡胶塞)。仪器口应朝上,向烘箱内放仪器应从上至下逐层放入。取出烘干仪器时,最好使烘箱冷却至室温。
3)热风吹干
将清洁后的玻璃仪器尽量沥干后,用电吹风或挂在气流干燥器上,用热风吹干。带有刻度的计量器或小体积烧瓶等,可加入少许易挥发的有机溶剂(最常用的是乙醇或丙酮)倾斜并转动仪器,再倾出溶剂。经淋洗后的仪器,能因挥发而很快干燥。如用吹风机,则干得更快。
4.玻璃仪器的使用和保养
1)温度计
温度计水银球部位很薄,容易打破。因此,在使用时要特别小心,不能用温度计当玻璃棒使用,也不能测定超出温度计量程的温度,更不能把温度计长时间放置在高温溶剂中,否则会使水银球变形,乃至读数不准。温度计使用后,让其慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗,应待其冷却后洗净擦干收好。
2)冷凝管
因为冷凝管通水后较重,所以安装冷凝管时将夹子夹紧在冷凝管的重心地方,以免翻倒。洗涤冷凝管时,要用长毛刷。如用洗涤液或有机溶剂洗涤时,应用塞子塞住一端。不用时,应直立倒置,便于晾干。
3)分液漏斗
分液漏斗的活塞和盖子都是磨口的,如果不是原配的,可能不严密而造成滴漏。因此,使用时要注意保护盖子和活塞,各个分液漏斗之间也不要相互调换。用过洗涤后,一定要在活塞和盖子磨口处垫上纸片,以免日久后粘住难以打开。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂后,用电吹风机吹热风,或用水煮后轻敲塞子,使之松开。
5.常用的实验装置
药物化学实验常用实验装置如图2所示。
图2 药物化学实验常用实验装置