(三)操作过程

结晶法操作的一般过程如下:

1.制备近饱和溶液

一般情况下,所需成分在混合物中的含量越高越容易结晶,即溶液的浓度高有利于结晶的形成。将已经过适当分离得到的较纯的混合物置于锥形瓶中,加入较需要量略少的适宜溶剂,接上冷凝管,加热至微沸。若未完全溶解,可分次逐渐自冷凝管上端加入溶剂,直至欲结晶物质刚好完全溶解,制成近饱和溶液。溶剂用量很关键,过多会损失,过少会提前在滤纸上析出。

2.趁热滤过

制备好的热溶液需趁热滤过,除去不溶性杂质,注意避免布氏漏斗在滤过过程中有结晶析出。若热溶液含有色杂质可加活性炭煮沸10min脱色后,趁热滤过。过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

3.放冷析晶

结晶在低温下容易形成,但温度要慢慢降低,使结晶慢慢形成,才能得到较大且纯度较高的结晶。若快速降温,析出结晶虽快,但超过了化合物晶核的形成和分子间定向排列的速度,而使结晶的颗粒小,纯度低,有时只能得到无定形粉末。

4.抽滤和洗涤

用抽气滤过的方法使结晶与溶液分离。瓶中残留的结晶可用少量滤液冲洗并转至布氏漏斗中,把母液抽干,加入少量洗涤液,使结晶润湿,再抽干。

5.干燥

重结晶得到的结晶物质,其表面还吸附有少量溶剂,可根据结晶物的性质,采用红外灯烘干或真空恒温干燥器等进行干燥。