2.2.2　沉积物样品中金属元素浓度分析

沉积物中的金属元素采用混酸-密闭消解的方法进行处理分析，具体步骤如下：准确称量40mg沉积物样品放入聚四氟乙烯消解罐。随后向消解罐中加入2m L浓HNO3和0.2m L H2O2，在温度为60℃的电热盘上保温12h；再将消解罐敞口，电热板升温至120℃蒸干；待自然冷却后向消解罐中加入2m L 50%的HNO3，放在电热盘上60℃保温1h，再加入2m L HF，在电热盘上60℃保温1h后，将消解罐放入高压釜中于170℃烘箱中高温消解12h，取出消解罐，并放置于电热盘上120℃敞口蒸至微干。此消解程序可以保证沉积物样品完全消解并得到澄清的溶液。自然冷却后，向消解罐中加入2m L 50%的HNO3和2m L纯水，在超声仪中超声20min，最后加入纯水定容至80g于聚乙烯瓶内，采用Elan DRC-e型ICP-MS（美国Perkin-Elmer公司）测定沉积物样品中金属元素和稀土元素的含量。

质量控制与质量保证：所有化学处理过程均在实验室进行，所有样品均平行进样3次，相对标准差（RSD）均小于8%。其中每批样品采用相同的实验程序，使用空白样品分析确保没有背景污染，使用沉积物标准物质（GSD-9，GBW07310）进行质量控制，标样测定结果均在标准值的参考范围内，回收率为82.0%～95.8%。