亚硝酸盐含量的测定
1.测定亚硝酸盐含量的原理
在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合生成玫瑰红溶液。将经过反应显色后的待测样品与标准液比色,即可计算出样品中的亚硝酸盐含量。
2.材料与器具
泡菜,对氨基苯磺酸,N-1-萘基乙二胺盐酸盐,氯化钠,氢氧化钠,氢氧化铝,氯化镉,氯化钡,亚硝酸钠,蒸馏水,移液管,容量瓶,比色管,榨汁机等。
3.步骤
(1)配制溶液
对氨基苯磺酸溶液:称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶解于100 mL体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4 mg/mL)。
N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2 g N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100 mL的水中,避光保存(2 mg/mL)。
亚硝酸钠溶液:称取0.10 g于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠,用水溶解,加水至500 mL,再转移5 mL溶液至200 mL容量瓶,定容至200 mL(5 μg/mL)
提取剂:分别称取50 g氯化镉、氯化钡,溶解于1000 mL蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液和2.5 mol/L的氢氧化钠溶液。
(2)配制标准液
用移液管(图3-6)吸取0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL亚硝酸钠溶液,分别置于50 mL比色管中,再取1支比色管作为空白对照,并分别加入2.0 mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5 min后,再分别加入1.0 mL N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50 mL,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化(图3-7)

图3-6 刻度移液管(左)与单标记移液管(右)

图3-7 亚硝酸钠标准显色液
(3)制备样品处理液
将样品做好标记后,分别称取0.4 kg泡菜,榨汁过滤得200 mL汁液。取其中100 mL移至500 mL容量瓶中,加200 mL蒸馏水、100 mL提取剂,混匀,再加入40 mL氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500 mL后,立即过滤。将60 mL滤液转移至100 mL容量瓶中,加入氢氧化铝乳液(吸附脱色),定容至100 mL,过滤。
(4)比色
吸取40 mL透明澄清的滤液,转移到50 mL比色管中,将比色管做好标记。按步骤(2)的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50 mL,混匀,静置15 min后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。每隔2天测一次,将结果记录在下表中。
泡菜腌制过程中亚硝酸盐含量的变化(mg/kg)
