测量不确定度评定与表示简介
原材料检测实质上就是对原材料的力学性能、物理性能和化学性能等进行测量,并将测量参数与标准参数进行比对。测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活等各个领域中不可缺少的一项工作。
当报告测量结果时,必须对其质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以,测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
(一)测量不确定度评定与表示标准的发展过程
(1)1963年,美国国家标准局(NBS)的艾森哈特首先提出了定量表示不确定度的建议。
(2)1977年5月,国际计量委员会(CIPM)下设的国际电离辐射咨询委员会(CCEMRI)正式讨论了如何表达不确定度的建议。
(3)1977年7月,在CCEMRI会议上,美国NBS局长安布勒先生正式提出了解决测量不确定度表示的国际统一性问题。
(4)1978年,国际计量委员会(CIPM)要求国际计量局(BIPM)协同各国解决这个问题。BIPM就此制定了一份详细的调查表,并分发到32个国家计量院及5个国际组织征求意见。
(5)1980年,国际计量局(BIPM)成立了不确定度表示工作组,并起草了一份建议书,即:INC—1(1980)。该建议书主要是向各国推荐不确定度的表示原则,从而使测量不确定度的表示方法逐渐趋于统一。
(6)1981年,国际计量委员会(CIPM)发布了CI—1981建议书,即《实验不确定度的表示》,重申了不确定度表示的统一方法。
(7)1986年,国际计量委员会(CIPM)再次发布建议书即CI—1986,要求参加由CIPM及其咨询委员会主办的国际比对或其他工作的成员国在给出测量结果时给出用标准偏差表示的A类和B类不确定度的合成不确定度。
(8)1993年,由ISO第四技术顾问组(TAG4)的第三工作组(WG3)负责起草《测量不确定度表示指南》(缩写为GUM),并以7个国际组织的名义正式由ISO出版。
(9)1995年,ISO对GUM作了修订和重印,GUM是在INC—1(1980)、CI—1981和CI—1986的基础上编制而成的应用指南,在术语定义、概念、评定方法和报告的表达方式上都作出了更明确的统一规定。
我国于1991年制订了JJG 1027—1991《测量误差及数据处理(试行)》。1999年制订了JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,2012年修订为JJF 1059.1—2012。2002年,中国实验室国家认可委员会制订了CNAL/AG07:2002《化学分析中不确定度的评估指南》。该指南是等同采用欧洲分析化学中心(EURACHEM)和分析化学国际可追溯性合作组织(CITAC)联合发布的指南文件《测量中不确定度的量化》第二版。
(二)测量不确定度评定基本方法
1.测量不确定度的定义
JJF 1001给出了测量不确定度的定义及注释如下:
“根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数。
注:
1.测量不确定度包括由系统影线引起的分量,如与修正量和测量标准所赋量值有关的分量及定义的不确定度。有时对估计的系统影响未作修正,而是当作不确定度分量处理。
2.此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准偏差(或其特定倍数),或是说明了包含概率的区间半宽度。
3.测量不确定度一般由若干分量组成。其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布,按测量不确定度的A类评定进行评定,并可用标准偏差表征。而另一些分量则可根据基于经验或其他信息获得的概率密度函数,按测量不确定度的B类评定进行评定,也用标准偏差表征。
4.通常,对于一组给定的信息,测量不确定度是相应于所赋予被测量的值的。该值的改变将导致相应的不确定度的改变。
5.本定义是按2008版VIM给出,而在GUM中的定义是:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。”
2.测量不确定度来源
(1)对被测量的定义不完善;
(2)复现测量的测量方法不理想;
(3)抽样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;
(4)对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;
(5)对模拟仪器的读数存在人为偏差;
(6)测量仪器的分辨力或鉴别力不够;
(7)赋予计量标准或标准物质的值不准;
(8)引用于数据计算的常量或其他参量不准;
(9)测量方法和测量程序的近似性和假定性;
(10)在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测的变化。
以上10项来源大致归纳为:
测量方法(1,8,9)、测量仪器(6,7)、测量条件(2,4)、测量人员(5)、被测对象(3,10)。
3.测量不确定度的分类
测量不确定度的分类可以简示为表2-6。
表2-6 测量不确定度分类
4.不确定度的A类评定
用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的A类评定,也称A类不确定度评定。用标准偏差表征。
5.不确定度的B类评定
用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的B类评定,也称B类不确定度评定。
6.B类不确定度分量的量化
证书中给出被测量x的扩展不确定度U(x)和包含因子k,根据U=ku可以直接得到被测量的标准不确定度。
例如:校准证书给出了标称值为1 kg砝码质量:m=1.000 000 032 g,并说明按包含因子k=3给出的扩展不确定度U=0.24 mg,则
例如:校准证书给出标称长度为100 mm量块的扩展不确定度为U99=100 nm,包含因子k=2.8,则
此时,包含因子k与被测量x的分布有关,一般按证书给出的分布计算。若证书未给出分布时,可估计为正态分布。当缺乏足够信息时,只能取均匀分布。但在比较重要的场合,且又是合成不确定度中的主要分量,建议随其分布采用保守性的选择。
正态分布:k=2,3
均匀分布:k=3
三角分布:k=6
反正弦分布:k=2
相应于包含概率:p≈1
例如:在测量某一长度L时,估计其长度以90%的概率落在10.06 nm~10.16 nm,并给出最后结果为L=(10.11±0.05)nm。证书中未给出被测量分布,可假设其为正态分布,查表得到:k=1.645。
7.合成标准不确定度
得到各标准不确定度分量后,需要将各分量合成以得到被测量的合成标准不确定度y,ui(y)这是评定工作的第四步。在合成前必须确保所有的不确定度分量均用标准不确定度表示。
根据方差合成定理,在各输入量相互独立或各输入量之间的相关性可以忽略的情况下,被测量Y的合成方差可以表示为:
若采用灵敏系数的符号,则成为:
上式通常称为不确定度传播律。
相对标准不确定度
上式就成为
8.扩展不确定度
扩展不确定度U等于合成标准不确定度uc与包含因子k的乘积。因此必须先确定被测量y可能值分布的包含因子k,而其前提是要确定y可能值的分布。
9.测量不确定度的报告形式
通常在报告测量结果时,使用合成标准不确定度uc(y),同时给出有效自由度υeff;合成标准不确定度可采用以下形式(以砝码质量的测量结果为例):
m=100.021 g
uc(m)=0.35 mg