2.1.3 氧化铝晶须的制备
氧化铝晶须制备方法主要有助熔剂法（900～1 200℃）、湿氢法（约1 400℃）、Al-SiO2法（1300～1500℃）、模板法（800～1 200℃）、前驱体法、模板诱导-水热法（约1 200℃）等。若以α型氧化铝为原料，制法有晶体生长法、泥浆溶液法、溶胶-凝胶法、无机盐法和前驱体法等。
1）助熔剂法
助熔剂法是采用硫酸铝钾为原料，以硫酸钾为助熔剂，将硫酸铝钾和硫酸钾按一定比例混合研磨均匀，放入高温炉中以一定速率升至900～1 200℃，焙烧2～6 h，自然冷却后对产物进行溶浸处理，得到氧化铝晶须。助熔剂法的优点是工艺简单、成本低廉，且硫酸铝钾分解过程中能够得到副产品硫酸钾，具有一定经济效益。
2）湿氢法
湿氢法是将Al粉置于Al2O3中，在适当的位置放入单晶Al2O3以诱导晶须生长，放入管式炉内，在湿氢气下加热至1400℃，保持2 h，湿氢露点控制为-30℃。通过控制氢气露点起到对其中水蒸气含量的控制，制备得到氧化铝晶须。湿氢法优点是氧化铝晶须以螺旋位错机理生长，产品品质较好。缺点是露点不易控制，受环境湿度因素干扰大，且对实验设备影响很大（图2.2）。
3）模板法
目前，研究报道模板法主要是采用棉花纤维和碳纳米管为模板，制备氧化铝晶须。主要工艺过程是首先将棉花纤维浸入5%的AlCl3溶液中2 min，80℃下干燥24 h，放入刚玉坩埚置于烘箱中分别在800℃、1000℃和1200℃下烧制2 h，即得到多晶的氧化铝陶瓷晶须（图2.3）。
4）Al-SiO2法
Al-SiO2法是目前制备氧化铝晶须中采用最多的方法。该方法将Al金属和SiO2粉体混合均匀后，在Ar气条件下进行反应，反应温度一般为1 300～1 500℃，反应时间为2～4 h，制备得到氧化铝晶须。Al-SiO2法优点是原料价格低廉，工艺操作简单易行。缺点是制备过程中需要通入保护气体，限制了其工业应用。
图2.2 湿氢法制备氧化铝晶须SEM图
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图2.3 模板法制备氧化铝晶须SEM图（采用棉花纤维为模板）
5）前驱体法
化学反应前驱体法在水热条件下进行，原料在高压釜内发生反应得到前驱体，前驱体已经具有晶须或是纤维状结构，为最终产物的出现提供了骨架。在水热制备氧化铝晶须中，勃姆石纤维为常见中间体。主要工艺过程是采用Al（OH）3为前驱体，胶体经水热反应生成纤维状勃姆石晶粒，再经常压下煅烧，得到α-Al2O3微粉，晶粒仍保持了纤维形状。前驱体法优点是产物尺寸均一，品质好。缺点是前驱体的处理比较烦琐，无法进行连续生产。
6）模板诱导-水热法
模板诱导-水热法是将模板法和水热法结合起来，以硫酸铝为前驱体加入模板剂制备薄水铝石晶须，并经1200℃煅烧制得α-Al2O3晶须。模板剂加入的作用：①降低水热反应的温度；②控制前驱体形貌，可制备出高长径比的Al2O3晶须。
李洁介绍了氧化铝晶须的主要制备方法，对这些方法进行了比较，并提出一种制备氧化铝晶须的新方法；纳米颗粒的制备已经成为材料科学领域研究的热点，尤其是一维纳米材料，由于其特殊的物理，化学，机械性能，以及广阔的潜在应用价值受到了人们越来越多的重视。一维Al2O3及氧化铝晶须由于其在结晶时原子结构排列较有序，内部缺陷少，因此其强度和模量均接近完整晶体的理论值；另外，一维结构可使一次颗粒间的接触面积最小化，从而有效抑制活性氧化铝载体发生相变失去活性，所以与普通氧化铝粉体相比，一维Al2O3更是十分优异的增韧补强材料和催化剂载体，具有重要的研究意义。
根据一维氧化铝晶须的需求，张梁研究了特定形貌的一维无机纳米氧化铝及氧化铝晶须的制备与表征，采用水热法/混合溶剂热法成功合成了一维氧化铝结构—包括纳米棒。
梁宝岩提出一种金刚石表面形成了Al2O3晶须的反应机制，采用钛/铝/石墨/金刚石粉体为原料，使用自蔓延高温烧结（SHS）技术，在空气下，首先在金刚石表面形成致密的Al-Ti层，原料经蔓延高温合成反应后，生成了Ti2AlC、TiC、TiN、TiO和Al2O3，采用XRD、SEM并结合EDS技术分析和研究试样，结果表明：在金刚石颗粒的表面形成了大量Al2O3晶须。
张归航以氧化铝晶须的含量为研究变量，采用机械合金化和粉末冶金相结合的方法成功制备了不同含量氧化铝晶须增强铜基复合材料，主要对复合材料的微结构、力学性能及摩擦磨损性能进行了研究，从而得出强化机理、断裂机理以及磨损机理，一定程度上为多相增强铜基复合材料的设计提供了参考价值。具体制备流程如下：首先采用2.0 g/L十二烷基硫酸钠水溶液来超声处理氧化铝晶须，随后与石墨、铜粉以及其他合金元素粉一起进行球磨混料制得复合粉体，将第一批得到的复合粉体进行冷压成型，进行热等静压烧结，第二批复合粉体则进行热压烧结及热等静压烧结。
利用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析测试手段来观察复合材料的微观组织和结构，并对材料的力学性能和摩擦磨损性能进行测试。实验结果表明，随着Al2O3晶须含量的增加，模压及热等静压烧结后复合材料的硬度先缓慢降低后急剧降低，当Al2O3晶须含量为1.0%（质量分数，下同）和1.5%时，平均硬度由107.3 HV急剧下降为47.2 HV和56.5 HV，压缩强度也呈现类似的趋势，造成这种现象的主要原因为石墨以及Al2O3晶须的团簇；为了改善复合材料的性能，改进实验配方和制备工艺，采用热压烧结以及热等静压法相结合的方法来制备Al2O3晶须和颗粒共增强铜基复合材料，结果表明复合材料的致密度和硬度随着Al2O3晶须含量的增加略微呈下降趋势，而复合材料的强度则随着Al2O3晶须含量的增加而增加，当Al2O3晶须含量为1.5%时，复合材料的抗压强度达到最大值288.26 MPa。对热压及热等静压后的样品进行摩擦磨损实验，正交实验结果表明随着Al2O3晶须含量的增加，复合材料的摩擦系数先降低后增大，低于最初的摩擦系数，复合材料的磨损量则不断下降后趋于稳定，说明Al2O3晶须还是可以降低复合材料摩擦系数的；而方差分析结果则表明Al2O3晶须含量和转速大小对摩擦系数和磨损量无显著影响，载荷显著影响复合材料的摩擦磨损性能。两种不同方法制备的复合材料的强化机理相同，都是以细晶强化和固溶强化为主，也存在着欧罗万强化和位错强化，断裂方式也都是脆性断裂，增强体的团簇及与基体之间的弱界面结合导致应力集中的产生，当受到外部载荷作用时，这些位置就会诱发微裂纹的萌生，同时微裂纹在外力作用下不断扩展并最终导致复合材料发生脆性断裂，复合材料的磨损机制主要为磨粒磨损和黏着磨损，还有轻微的氧化磨损。
戴武斌提出了制备氧化铝晶须的气相合成法，首先将氢氧化铝凝胶滴加至氟化铵溶液中，制备氧化铝晶须前驱体；然后置于真空炉中，并在引入水蒸气的条件下进行焙烧制备得到氧化铝晶须。该发明涉及的合成温度较低，制备成本低，步骤简单，环境友好，可显著降低能耗和制备成本；且所得氧化铝晶须产品长径比高，纯度较高，可为高性能氧化铝晶须的制备提供一条全新思路。