3.6.4 氧化镁晶须制备的最新技术
目前，虽已采用气相法、液相法制备出了长径比高、直径分布均匀的MgO晶须，但由于气相法合成温度高达1000～1 500℃，且设备复杂，生产成本高，且液相法大多需制备前驱体，工艺过程较为复杂，大大限制了MgO晶须的工业生产与应用；原位合成技术是近年来发展起来的一项具有产品成本低、可接近最终成形，增强相热力学稳定、尺寸细小、分布均匀，增强相与基体间界面无杂质污染、界面结合相容性良好等优点的先进制备技术。目前，原位合成技术已经在制备Al2O3、TiC、SiC、TiN、TiB2、Si3N4等增强相方面得到了应用，但由于原位合成技术发展历史较短，大部分工艺和反应体系尚处于试验和开发研究阶段。此外，如果反应过程控制不当就会生成有害化合物而使金属基体力学性能降低，因此其从实验室转向工业化生产还需要进一步研究和探索。
赵爱东2004年运用“假象”技术获得了由纳米微粒烧结而成的氧化镁晶须状材料，利用SEM研究了制备条件对产物微观形态的影响。
史文涛等发明专利（CN101348937A）以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，先制得碳酸镁前驱物，再经过程序升温煅烧得到一种高长径比氧化镁晶须。该方法工艺简便易行，产品制备成本低，所得产品直径为2～5μm之间，长度为30～50μm，所制备的晶须具有较高的物理性能和机械性能，可用作塑料的增强剂，阻燃剂，涂料的黏结剂，优良的过滤材料和助剂等；可广泛应用于汽车、电子电气、机械、化工和建筑等领域。该方法克服了以往制备方法中原料和生产成本高，工艺复杂等缺点，制备的氧化镁晶须分散性好，纯度高，易于实现工业化生产。
2006年，王在华以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须，首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0.08左右，氯化镁溶液的浓度为3 mol/L，反应温度40～50℃，陈化时间在48～72 h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2～5℃/min。采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0.5μm。(https://www.daowen.com)
乃学瑛2007年利用高温熔剂法制备氧化镁晶须，以氯化镁为原料，氯化钾为助熔剂，采用高温熔剂法制备出氧化镁晶须。通过正交实验，利用极差、方差分析法对生长氧化镁晶须的反应条件进行了优化，找出了生长氧化镁晶须的最佳工艺条件：脱水时间1h、温度400℃；灼烧时间6 h、温度900℃。因素影响顺序：灼烧温度脱水时间灼烧时间脱水温度。结果表明：在高温熔剂法制备氧化镁晶须的过程中，灼烧温度和脱水时间为主要因素，在最佳工艺条件下制得晶须的形貌较好，产率可达76.6%。
王雪静2008年用有机溶剂-水混合热合成氧化镁晶须，以六水合氯化镁和氨水为原料，在水-有机溶剂混合热条件下，生成纤维状碱式氯化镁前驱体，把一定量的MgCl2加入盛有水-有机溶剂的高压反应釜中，搅拌均匀后，升温到80℃，在磁力搅拌下，缓慢滴入一定量氨水溶液，形成白色沉淀，然后加热分解获得了氧化镁晶须。
李建强2013年在系统总结镁基复合材料和MgO晶须研究进展基础上，以AZ91D合金粉体、H3BO3为原料采用原位固相合成法探索了制备MgO晶须的工艺条件，并采用XRD、SEM、EDS研究了MgO晶须的生长机理。主要过程如下：①采用原位固相合成法，以Mg和B摩尔配比为15：4的AZ91D合金粉体、H3BO3为原料，在烧结温度800℃、保温时间2 h工艺条件下可以制备出长度3μm，直径0.1μm，长径比为30的MgO晶须；②通过对MgO晶须的形成过程理论分析及烧结各阶段产物的化学分析，认为MgO晶须是在熔融B2O3上以SLS机理方式形核长大。
梅庆波2017年公开了一种铁包覆氧化镁固定型晶须的制备方法，将菱镁矿破碎球磨过筛后，于马弗炉中预热，煅烧，收集硫酸镁溶液并与碳酸铵复合沉淀收集碳酸镁，通过将碳酸镁五羰基铁复合并干燥预包覆，随后升温煅烧，在升温过程中使铁包覆至晶须表面，保证晶须纤维在煅烧过程中不发生改变，从而改善晶须间分散性，制备不易团聚的氧化镁晶须，本发明制备步骤简单，成本低，制备过程中无硬团聚现象发生，可控性强，且制备的氧化镁晶须具有较好的分散性能，粒径分布均匀，晶形好，表面光滑。
薛冬峰2017年公开的一种生产扇形氧化镁晶须的方法发明专利，以菱镁矿生产的浆液和过氧化氢为原料，先制得前驱物，再经过程序升温煅烧得到氧化镁晶须。该方法工艺简便易行，所制备的晶须具有较高的物理性能和机械性能，可用作塑料的增强剂、阻燃剂，涂料的黏结剂，优良的过滤材料和助剂等。可广泛应用于汽车、电子电气、机械、化工和建筑等领域。
刘思雨2018年公开了一种氧化镁晶须原位合成镁铝尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法与流程，该方法包括以下步骤：①按照质量百分比将15%～25%纳米铝溶胶，0.8%～1.5%流变剂，其余为含氧化镁晶须的氧化镁陶瓷粉料进行配料，添加去离子水经球磨混合均匀，然后经真空排气制成固含量为60%～70%的陶瓷浆料；②将聚氨酯泡沫塑料模版浸入到上述的陶瓷浆料中，通过辊压机挤压聚氨酯泡沫塑料模版去除多余的浸挂浆料后制成素坯，然后将素坯在加热到80～120℃进行烘干；③将干燥的素坯放入烧结炉内，升温至1 400～1 600℃温度下进行高温烧结，随炉冷却至室温得到氧化镁基泡沫陶瓷过滤器。
程峰2019年以Fe2O3为催化剂、以镁砂细粉、鳞片石墨及金属铝粉等为原料制备了氧化镁晶须。
在原料来源成果方面，主要有：
1）以氯化镁为原料制备氧化镁晶须
由于氧化镁本身为立方晶系结构，一般条件下很难在某个晶面优先生长，需要在比较特殊的条件下才有可能，其应用受到限制。以氯化镁和碳酸钠为原料，通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须，首先应以氯化镁和碳酸钠为原料合成前驱体碳酸镁晶须，接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须。
2）从盐湖或海洋的盐卤中生产氧化镁晶须
从自然物质中提取无机盐晶须的方法，主要包括：利用淡化海水浓液制备碳酸镁晶须，盐湖提锂副产氢氧化镁制备碱式硫酸镁晶须，苦卤制备硼酸镁晶须，海水卤水镁系物开发利用，用芒硝和钙水制备二水合硫酸钙晶须，以浓厚卤水为原料制取生产高品质半水硫酸钙晶须，以白云岩和苦卤为原料制备碱式氯化镁晶须，从干涸盐湖的盐卤中生产碱式溴化镁晶须，利用柯柯盐湖卤水制备碱式硫酸镁晶须，盐场苦卤制备碱式硫酸镁晶须，富集盐湖卤水中碳酸锂晶须网织材料，矿卤滩晒副产物制备硫酸钙晶须，硅酸锆晶须和海藻酸钙纤维增强阻燃材料开发。
3）利用盐湖资源生产氧化镁晶须
泽辉化工2020年报道：从青海盐湖资源的综合开发利用出发，以水氯镁石和活性氧化镁为基本原料，采用常规方法和水热方法两种方法，制得碱式氯化镁晶须，再经热解制得氧化镁晶须，为提钾后盐湖副产品水氯镁石的高值化利用提供了一条途径。主要研究内容如下：①研究了在常规方法下制备碱式氯化镁晶须。考察了氯化镁的浓度、氯化镁与氧化镁的摩尔比、反应温度、陈化温度、陈化时间等因素对碱式氯化镁晶须制备的影响，确定了合成碱式氯化镁晶须的最优条件，并确定了得到产物的分子式；②研究了在水热方法下制备碱式氯化镁晶须。考察了反应时间、搅拌速率、氯化镁和氧化镁的摩尔比，氯化镁的浓度、反应温度、反应釜的填充度等因素对碱式氯化镁制备的影响，确定了合成碱式氯化镁晶须的最优条件，并确定了得到产物的分子式；③根据碱式氯化镁晶须的TG-DTG曲线，结合对产物、中间产物的XRD分析和SEM分析，采取分段热解、峰点延时热解的方法制得氧化镁晶须，并推断了可能的热解过程。应用Achar-Brindly-Sharp微分法和Coats-Redfern积分法，通过动力学计算，利用α、dα/dt、T基本数据，得到了两种方法制得的碱式氯化镁晶须热分解过程的动力学方程；④对两种方法下得到的碱式氯化镁晶须和热解得到的氧化镁晶须进行了电子衍射（ED）分析，证明得到的产物均为单晶。
从上述可以得出：与其他的晶须相比，较明显的优势是制备氧化镁晶须的原料低廉，且其合成条件相对比较温和，生产成本较低，适合大规模工业化生产。