3.4.3 碱式硫酸镁晶须的制备
制备碱式硫酸镁晶须一般采取水热合成法。具体方法是：将氢氧化镁或氧化镁分散在硫酸镁水溶液中，加压并加热至170～270℃进行水热合成反应，生成物经洗涤、脱水、煅烧，得到碱式硫酸镁晶须。采用该法对扩大生产规模有困难，成本亦高；氧化镁法采用特定性状的氧化镁粉末（表观密度0.7 g/cm3以上，粒径100μm以下，纯度95%以上），将其分散在可溶性硫酸盐水溶液中，制成含氧化镁10%（最好5%）以下的料浆，在充分搅拌下加热到60℃以上，生成蚕茧状碱式硫酸镁，经强剪切力作用，使生成物破碎，解纤，再经过滤回收、干燥、粉碎，得到纤维状碱式硫酸镁晶须。
近年来，利用镁资源的副产品及海湖卤水等作为原料，也有诸多成功的案例。
我国蕴藏着丰富的海湖卤水和矿石镁资源，其中菱镁矿储量31.45亿t，占世界总储量的22.5%，菱镁矿矿石品位高，储量高度集中，辽宁和山东两省储量占全国总储量的95.16%；同时，我国盐湖卤水中镁资源尤为丰富，主要分布在青海、西藏、新疆、内蒙古等地，盐湖卤水中镁盐储量为48.16亿t，其中氯化镁31.43亿t、硫酸镁16.73亿t。
在镁资源利用过程中，部分企业副产数量可观的氢氧化镁，由于副产氢氧化镁（其中氢氧化镁的质量百分数不低于50%）纯度较低，杂质离子种类多，无法直接利用而被多数企业废弃，不仅造成环境的污染，而且造成资源的浪费，不符合我国提倡的绿色循环经济。镁资源的副产品及海湖卤水制备碱式硫酸镁晶须的案例有：
1）利用高温盐以及苦卤制备碱式硫酸镁晶须
1717年就有人从海水中提取到硫酸镁，1868年采用硫酸镁矿制取硫酸镁，后来人们采用硫酸与菱镁矿等含镁矿石反应制取硫酸镁。早先的硫酸镁生产只有硫酸法，在20世纪70年代以前我国的高温盐浆、苦卤一直作为废料排入大海和湖泊。这种做法，一是造成资源的严重浪费，二是造成环境的极度污染，导致海湖盐产品中杂质富集。针对这些情况，我国盐化界一直在努力研究，直到90年代，才成功地将高温盐以及苦卤中的硫酸镁提取出来，与此同时，盐湖苦卤生产硫酸镁厂家的工艺也逐渐成熟。目前，硫酸镁的生产工艺主要采用硫酸法和海湖苦卤法，另外还有一些副产法，如硼镁石制取硼酸过程中的产物和生产钛白粉副产硫酸镁等。(https://www.daowen.com)
2）采用水热法制备碱式硫酸镁晶须
国内外针对碱式硫酸镁晶须的制备做了大量研究，总结起来主要是在原料和工艺过程上存在不同。各种制备碱式硫酸镁晶须的工艺中，主要存在以下问题：①在原料的选择上使用氢氧化钠、氨水、氧化镁、高纯氢氧化镁等作为碱源，造成生产成本较高。②采用海湖盐化工副产的镁盐为原料制备氢氧化镁，再与硫酸盐反应制得碱式硫酸镁晶须；或将低品位菱镁矿煅烧后进行水化反应，再加入硫酸溶液制得氢氧化镁与硫酸镁的混合液，反应得到碱式硫酸镁晶须；这两种方法虽然原料成本较低，但工艺过程较为复杂。③制备过程中需要加入晶种、表面活性剂、增溶剂、分散剂等外加试剂。④原料需要活化处理，使工艺更为复杂、成本更高。
因此，有必要探寻一种原料简单、成本低廉、工艺简单的制备碱式硫酸镁晶须的方法，同时，该方法还能够解决副产氢氧化镁镁渣的污染与浪费的问题。
唐志雷于2017年盐湖提锂副产氢氧化镁制备碱式硫酸镁晶须，根据青海具有丰富的盐湖资源，其中提锂工艺副产了大量的粗品氢氧化镁，这些粗品氢氧化镁无法直接利用而被多数企业废弃，不仅引起了环境的污染，还造成了资源的浪费，因此需要对粗品氢氧化镁进行高值化利用，以盐湖提锂副产的氢氧化镁为原料，将其进行预处理后与七水硫酸镁水热合成了碱式硫酸镁MgSO4·5Mg（OH）2·3H2O（153型）晶须，同时考察了不同纯度氢氧化镁对晶须制备的影响，通过化学分析，XRD，SEM，TEM，TG-DTG等表征手段对所得材料的组成，结构和形貌进行了分析。研究结果表明，采用预处理的副产氢氧化镁（其纯度达到94.8%）原料时，得到的碱式硫酸镁晶须不仅纯度高，且表面光滑，长径比较高，可以实现废物回收利用，降低生产成本，盐湖资源高效综合利用的目标；邓小川碱式硫酸镁晶须的制备方法与流程，发明公开了一种碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括步骤：①将氢氧化镁源、硫酸根源及水混合，获得混合物；在氢氧化镁源中，氢氧化镁的质量百分数不低于50%。②将混合物在100～300℃下进行水热反应1～40 h，获得悬浊液。③固液分离悬浊液，获得固相和液相，洗涤、干燥固相，获得碱式硫酸镁晶须。根据本发明的碱式硫酸镁晶须的制备方法，以其中氢氧化镁纯度较低的氢氧化镁源作为制备原料，一方面减少副产氢氧化镁镁渣的污染与浪费，有效控制镁害问题；另一方面避免使用氨水、氢氧化钠等作为碱源，降低制备成本。与此同时，该制备方法无须其他添加剂，工艺简单，获得的碱式硫酸镁产品纯度高、分散性好。
3）利用硼泥制备硫酸镁及碱式硫酸镁晶须
以自制的高纯度硫酸镁为原料水热制备了碱式硫酸镁晶须，最佳工艺条件为：料浆中硫酸镁浓度为0.4～0.6mol/L，原料配比n（MgSO4）：n（MgO）=2：1，水热温度180℃，反应时间6 h。结构和化学组分分析显示本案例所制备的碱式硫酸镁晶须结构为MgSO4·5Mg（OH）2·2H2O。热重分析表明晶须的受热分解温度为280～650℃，分两个阶段失重，第一阶段为280～360℃，第二阶段为360～650℃，两次热失重的失重率分别为6.61%和18.77%。