3.5.3 七水硫酸镁的制备
目前，七水硫酸镁的制造工艺主要有两大类。一类是利用硫酸跟含镁矿物反应，这一类方法，一般是在含镁固体矿物中加入硫酸浸泡，再将该溶液结晶获得硫酸镁产品，如CN102139900A和CN101760644A分别公开的从硼泥和含镁矿石制备七水硫酸镁的工艺；或者是在含镁的卤水中加入硫酸，如CN102030350A公开地以盐湖氯化镁卤水为原料制备七水硫酸镁的方法。这一类方法都必须在生产过程中加入酸，并留下相应的废酸水或是其他废液，对环境有一定的影响。另一类方法是，直接采用含硫酸根和镁的矿物提取七水硫酸镁，如CN101343071公开的用卤水生产氯化钠及七水硫酸镁的方法。我国硫酸型盐湖资源非常丰富，尤其是硫酸型镁亚型的盐湖资源，达近90个之多。由于同时富含硫酸根和镁离子，对这一类盐湖资源的综合利用的盐田蒸发工艺中一般都会有泻利盐（MgSO4·7H2O，七水硫酸镁）阶段，即在这一阶段有七水硫酸镁析出，此阶段盐田称作泻利盐盐田。因此，利用硫酸型镁亚型盐湖生产七水硫酸镁具有更大的资源优势。七水硫酸镁的具体制备方法主要有：
1）硫酸法
此法以白云石、蛇纹石、菱苦土为质料。在中和反应器中加入水或母液，然后将硫酸与含氧化镁85%以上的苦土粉按一定配比渐渐加入反应器中进行中和反应，控制pH=5，浓度为39～40°Bé（波美度）。搅拌30 min，使反应充分进行，将中和液保持在80℃，过滤后的滤液送入结晶器内，加入适量晶种，再经冷却、过滤、离心分离，于50～55℃干燥，即得硫酸镁，母液返回作配料用。
2）重结晶法
盐湖中得到的苦卤天然蒸发浓缩成粗镁（粗硫酸镁）。以粗镁为质料，在80～90℃下加水溶化，然后在60～70℃下澄清，在20～25℃冷却结晶，经离心分离，干燥，制得工业硫酸镁制品。将工业用硫酸镁浸入蒸馏水，用硫酸调节pH值，离心分离、干燥脱水经再结晶，制得医药用硫酸镁。
3）海水晒盐苦卤法
海水晒盐得苦卤，用兑卤法蒸发后，产出高温盐，其组成为MgSO4＞30%、NaCl＜35%、MgCl2约为7%、KCl约为0.5%。苦卤可用200 g/L的MgCl2溶液在48℃浸溶，NaCl溶解较少，而MgSO4溶解较多。分离后，浸液冷却至10℃便析出粗的MgSO4·7H2O，经二次重结晶得制品。在剧烈搅拌下，向碳酸镁中渐渐添加30%的热硫酸溶液，直至液体不再起泡沫中止。用NH4SCN溶液检验滤液，若有红色呈现，则需增加一些碳酸镁，至不能溶解中止。趁热过滤，将滤液冷却，并静置，将析出的结晶抽干后，用少量冰水洗涤。然后按每100 g盐40 mL水，对其进行重结晶。
4）提纯法(https://www.daowen.com)
利用新沉积出的Mg（OH）2的共同沉积效果，能够从MgSO4中除掉Ni、Co、Fe、Zn、Cu等杂质。在聚乙烯杯中向含2 g MgSO4·7H2O的溶液中加入NaOH溶液，生成Mg（OH）2沉积，并将其洗净，将此沉积加入含200～240 g MgSO4·7H2O溶液中，将混合物剧烈搅拌30 min后，静置过夜，用虹吸法将透明液吸出，即可获得纯度很高的MgSO4溶液。从此溶液中可结晶出更纯的MgSO4·7H2O晶体。在天然碳酸镁（菱镁矿）中加入硫酸，除掉二氧化碳后，重结晶而得；将硫镁矾（MgSO4·7H2O）溶于热水重结晶而得。
5）利用工业硫酸镁制备
将20 kg工业硫酸镁（氯含量越低越好）用30 kg蒸馏水加热溶解后，加入稍过量的硫酸银溶液（由质料含氯量定），搅拌后，检验溶液中氯含量至合格，过滤，在澄清的硫酸镁溶液中边搅拌边加入适量碳酸镁，使溶液呈微碱性，以除掉2+离子，通硫化氢15 min，静置24 h后过滤，在滤液中缓慢加入0.25～0.5 mol/L Mg，不断取样剖析：10 mL样品中滴加4滴溴麝香草蓝指示剂，溶液变蓝则中止加酸。将溶液蒸发浓缩（约110℃），冷却结晶，离心甩干，于50～60℃烘干（不得超越此温度），得试剂硫酸镁。孙成高发明了利用生产钾肥过程中产生的含七水硫酸镁的废盐制备七水硫酸镁的工艺，包括下列步骤：破碎、磨矿，热熔，结晶，离心分离，滤饼洗涤干燥。本发明制备七水硫酸镁的工艺，产品收率＞70%，七水硫酸镁含量质量分数＞98%，达到国标工业七水硫酸镁一等品要求。
6）利用高纯氧化镁制备法
在小容器内，用1000 mL电导水将1 kg高纯氧化镁搅成糊状，将30%的高纯硫酸缓慢滴入氧化镁中，进行反应。待产生泡沫较少时，中止加酸，留有少许氧化镁，静置15 min，过滤。滤液接入搪玻璃锅内，蒸发浓缩到薄膜形成，用冷水直接冷却结晶，离心甩干。用冷电导水洗涤两次，结晶于白瓷盘内，烘箱内低温干燥，可得光谱纯七水合硫酸镁。若达不到质量指标，则再重结晶一次。将七水合硫酸镁小心加热到238℃，可得无水硫酸镁。
7）七水硫酸镁的改性
大多数纳米粉体与有机体表面性质相差较远相容性较差，如不进行表面改性而直接使用，很难均匀分散于七水硫酸镁有机体中，不仅达不到增强有机体性能的作用，还可能导致其下降。对纳米粉体进行表面改性，可以提高纳米粉体与基体的相容性，提高其在基体的分散性，使基体的综合性能得到加强。溶胶-凝胶法是一种新兴的表面改性方法，该法先合成被包覆的粒子，然后制备包覆所用溶胶，最后将制备的粒子均匀分散于所制备的溶胶中，控制一定的反应条件使溶胶在颗粒表面凝胶化从而达到表面改性的目的。该法特别适用于纳米粒子的表面改性，无机粉体的表面改性主要是根据需要在其表面引入一层包覆层从而改变粉体的表面性质，提高粉体与复合材料的兼容性，目前研究较多的方法有气相沉积法、液相包覆法和表面化学法。气相沉积法是利用有机或无机物在粒子表面沉积一层包覆层以改变粒子的表面性质，主要包括粉体流态化气相沉积、等离子体气相沉积和离子束气相沉积，该法应用范围较广可应用于多种无机粉体的表面改性，但由于工艺设备要求严格，故成本较高；微乳液法是在粒子的制备过程中控制一定的条件使反应体系中形成无数的微乳液，微乳液提供了反应场所又能防止颗粒间的凝聚，再加入包覆层物质并使之均匀包覆于纳米粒子的表面。