9.5 晶须复合材料理论研究和试验标准体系的建立

9.5 晶须复合材料理论研究和试验标准体系的建立

张玉军2009年提出了陶瓷晶须的形貌质量检测方法,主要内容包括样品取样方法、晶须的直径、长度、长径比以及晶须的光洁度、直晶率和晶须纯度等,用光学显微镜或扫描电镜来表征形貌。

中化所检测中心收集积累了大量的晶须检测标准或非标准的检测方法,包括GB/T 14390—2008精细陶瓷高温弯曲强度试验方法、GB/T 23805—2009精细陶瓷室温拉伸强度试验方法、GB/T 31541—2015精细陶瓷界面拉伸和剪切黏结强度试验方法十字交叉法、GB/T 35471—2017摩擦材料用晶须HG/T 4703—2014氧化锌晶须、HY/T 210—2016硼酸镁晶须、JC/T 2150—2012钛酸钾(钠)陶瓷晶须、JC/T 2151—2012陶瓷晶须形貌质量检测方法、SJ/T 11697—2018无铅元器件焊接工艺适应性规范,EC PAS 62483-2006测量在锡和锡合金精加工表面上晶须生长的试验方法等。

国联质检材料实现了以下材料的检测:①铝基、镁基、铁基、铜基、钛基、锌基、铅基、铍超合金基、高温合金基、金属间化合物基、黑色金属基以及难熔金属基复合材料;②合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等;③增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝和硬质细粒等非金属基复合材料。检测项目包括:硬度、密度、收缩率、热变形温度、线膨胀系数(热膨胀系数)、导热系数、热扩散系数、拉伸强度、拉伸(弹性)模量、弯曲强度、弯曲(弹性)模量、冲击强度(冲击韧性)、压缩强度、压缩(弹性)模量、泊松比、垂直燃烧、水平燃烧、电阻(率)、导电性能、绝缘性能、耐磨性能、屏蔽性能、耐腐蚀性能(耐液体性能、耐溶剂性能)。

上海高分子材料研究开发中心在高分子材料(特别是新型材料)的应用领域(如医疗器械、汽车制造、轨道交通、船舶航运、建材、纺织等)开展高分子材料的技术标准的研究与分析测试方法研究方面处于领先地位。

林杰基于Materials Studio的聚合物基纳米复合材料力学性能模拟,利用分子动力学模拟方法,对纯聚合物及添加纳米粒子的聚合物基纳米复合材料的性能进行了研究。根据分子动力学理论,利用Accelrys公司的Materials Studio软件,建立了聚酰亚胺分子及二氧化硅纳米粒子的分子模型并进行了如下研究:①由聚酰亚胺单链建立纯聚酰亚胺的无定型周期性单胞初始模型,通过分子动力学运算,得到合理的单胞模型,然后对其力学性质进行了计算,得到了单胞的杨氏模量、体模量、泊松比等;②通过在纯聚酰亚胺单胞的a、b、c边所在方向上分别施加应变,求出了对应于每一个应变的应力值,根据所得的结果可以得出单胞在X、Y、Z方向的应力应变关系;③以完全相同的建模和动力学运算过程建立5个纯聚酰亚胺单胞模型,分别计算它们的杨氏模量、泊松比等力学性质并求其均值;④建立了添加二氧化硅纳米粒子的聚酰亚胺纳米复合材料单胞模型,计算添加粒子后单胞模型的力学性质;对单胞施加应变,求出相应的应力并得出单胞的应力应变关系;构建5个纳米复合材料模型并求其各个力学量的均值,将所得结果与纯聚酰亚胺进行比较,分析了纳米粒子对聚合物力学性能的影响。

熊威龙基于Hashin失效准则,在ABAQUS/Explicit中建立碳纤维复合材料的二维正交切削模型。采用此模型研究切削条件对复合材料切削表面质量的影响。模拟得到了崩碎切屑的形成过程、切削力随刀具行程的变化曲线、应力在刀具及工件中的分布,并分析背吃刀量对切削过程中加工表面质量及切屑形貌的影响,从理论上提出改善复合材料切削表面质量的分析方法。

徐德昇2015年首先对小编织角、中等纤维体积含量的T300/TDE86三维六向编织复合材料进行了不同工况下、不同方向上的力学性能试验,包括:纵向拉伸、三个不同方向上的压缩和面内剪切性能试验,获得了相应的强度和模量等数据,以及破坏模式与损伤机制,并详细横向比较了它们之间的异同及原因。其次在四步法编织工艺的基础上,对原始材料和烧去树脂后的材料进行了不同方位上不同纱线走向的观测,确定了材料的细观结构形式和特征参数,以及纱线之间的扭结、接触情况,在一定假设条件的基础上,考虑到材料宏观实际尺寸,建立了厚度方向上的全尺寸几何分析模型,采用已有文献关于纤维束和基体的组分材料力学性能参数,利用刚度组装技术对几何分析模型进行了不同方向上的刚度预报,预报结果与实验数据相比,除厚度方向压缩性能和面内剪切刚度误差较大外,其余吻合均较好,说明了刚度预报方法的准确性;最后联合使用数字图像相关技术(DIC)和有限元对三维六向编织复合材料的开孔试样在拉伸条件下进行了真实应变场和模拟应变场之间的误差分析,并搭建了优化更新平台,以支反力为约束条件,应变场误差为目标函数,采用单纯形法对四个面内性能参数为设计变量进行了优化,收敛结果与相应试验测试数据吻合较好,说明了该平台的可行性。

基于三维微观晶须构成的复合材料力学性能评估方法,荣吉利2014年发明涉及一种基于三维微观晶须构成的复合材料力学性能评估方法,属于复合材料力学领域。采用欧拉法与蒙特卡洛法相结合的方法,实现了空间随机三维晶须微观构形的对增强复合材料力学性能的预估。该发明全面表征了晶须的微观结构,充分考虑了晶须数量、针脚长度与空间随机分布状况,具有晶须单元生成效率高、预估力学参数准确以及使用简单方便等优点。不但可以为四针状晶须增强聚合物的刚度分析、应力分布规律提供定性的研究,还可以推广应用到随机分布的晶须增强复合材料有效弹性性质、细观力学分析和细观损伤失效的数值计算,相比二维方法具有十分明显优势。

黄勇1998年公布了定向排布的晶须复合材料中晶须定向度的表征方法,以往织构研究的基础上,针对β-SiC晶须的特点,提出了一种简单而实用的晶须定向度的计算方法。采用β-SiC晶须的{111}和{220}两晶面簇的X射线衍射线的相对强度来定量地计算晶须定向度。并通过实验验证了这一方法的适用性。

王燕2016年浅析了GB/T 32498—2016《金属基复合材料拉伸试验室温试验方法》,介绍了GB/T 32498—2016《金属基复合材料拉伸试验室温试验方法》提出的背景和意义,并将其与GB/T 228.1—2010《金属材料拉伸试验第1部分:室温试验方法》进行了对比分析。该标准针对金属基复合材料的特点,在标准的适用范围、试样类型、试验方法、试验速率及试验结果的处理等方面进行了规定。最后,采用该标准中的应变速率进行了验证试验,以便更好地理解和推广GB/T 32498—2016。

贾仕君2018年对纤维增强聚合物基复合材料弯曲性能试验标准GB/T 1449—2005和ASTM D7264/D7264M-15从适用范围、原理、设备要求、跨厚比、试样尺寸、失效性判断等方面进行了对比分析,并分别依据两个标准对东丽T300-3k纤维增强环氧树脂复合材料进行了弯曲强度测试对比试验。结果表明:相比GB/T 1449—2005,ASTM D7264/D7264M-15对弯曲性能试验跨距、支座半径及失效性判断的规定更为合理、细致,GB/T 1449—2005缺少失效性判断,且规定的支座半径偏小;依据两个标准测得的弯曲强度平均值分别为927 MPa和966 MPa,变异系数分别为3.60%和3.78%,较低的变异系数说明两种方法均得到了十分稳定的测试数据,但较短的跨距使得依据GB/T 1449—2005测得的弯曲强度比依据ASTM D7264/D7264M-15测得的要低。

祁勋2018年发明了一种用于仪器控制机柜的晶须检测装置的制作方法,包括:高倍电子显微镜、低倍电子显微镜、电路板固定台架、显微镜滑轨装置、电缆接口、传输电缆和上位机;电路板固定台架包括:台面、立柱、电路板夹和导轨B;显微镜滑轨装置包括:导轨A、滑动横杆、滑动吊杆、移动旋钮A、移动旋钮B和移动旋钮C。本技术设计的检测装置,可以检测各种尺寸的电路板晶须情况,可以实现对电路板的可靠固定,解决了以往需要手动移动电路板导致电路板晶须被破坏的问题,尽量保证电路板的现状,提高了检测装置的可靠性和准确性。(https://www.daowen.com)

林海波对我国航天器复合材料质量控制标准进行分析与探讨,简述了我国航天器复合材料质量控制及其标准总体情况,研究了美国NASA和欧洲ESA航天器复合材料质量控制标准总体情况、主要内容、特点等,分析了我国航天器复合材料质量控制标准问题,明确了我国航天复合材料质量控制标准建设需求,提出了标准项目建设构想。Mariangela Quarto 2020年对工作场所环境中气载单晶陶瓷晶须浓度测定的标准实施规程用SiC纤维或微电火花加工的晶须增强ZrB2基陶瓷进行研究,实验研究了增强体形状对SiC掺杂二硼化锆(ZrB2)超高温陶瓷微放电加工稳定性和重复性的影响。根据其对力学性能和氧化性能的潜在影响,选择了两种增强形式:SiC短纤维和SiC晶须。为了确定不同脉冲类型的最佳组合,定义了一组特定的工艺参数,使短路最小化。所得结果与单次放电能量相关,并且在所有材料和脉冲类型的组合中都发生了放电。通过示波器记录脉冲数据来进行脉冲表征,而通过三维重建确定表面特征,结果表明,强化形状可影响能量效率的过程和改变表面质量(图9.8~9.10)。

图示

图9.8 ZrB2Of和ZrB2Ow典型形貌的SEM背散射图像

(a)ZrB2Of;(b)ZrB2Ow

图示

图9.9 加工表面的扫描电镜背散射图像

图示

图9.10 加工表面的扫描电镜背散射图像

目前,晶须及复合材料标准涉及制备、加工、检测、试验、使用、包装、运输、报废处理等;从应用领域来分,涉及道路车辆、航空航天、工业自动化系统、地质学、气象学、水文学、化工、电子电信设备用机电元件、电子元器件综合、生物医用、环境保护等;从晶须复合材料的类别来分,涉及金属及合金、非金属、半导体、特种陶瓷、有机化合物等。

国际及行业标晶须及复合材料标准有:ISO标准、欧洲标准化委员会、国际电工委员会标准,美国国家标准学会标准、日本工业标准调查会,英国、韩国、丹麦、德国、法国、西班牙、日本等国家标准学会标准,国际电工委员会、美国固态技术协会(隶属EIA)标准、欧洲航空工业协会、欧洲电工标准化委员会等标准。

中国标准主要有:国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会GB系列标准,全国工业陶瓷标准化技术委员会,建筑、化工等行业JC/T系列标准,国家海洋局、化工部、航空工业、核行业、中国复合材料学会等行业标准,以及各省市地方标准,各晶须及复合材料研发和生产企业标准。

从目前关于晶须及复合材料的标准范围、涉及的业务、数量和精细化程度看来,我国晶须复合材料研究、实验和使用的相关标准严重缺失,标准化工作大大落后于美国、日本等发达国家,也滞后于我国晶须复合材料技术及产业的发展,必须迎头赶上。