3.6.3 氧化镁晶须的制备
氧化镁晶须具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性和耐碱性，可用作复合材料的改性剂。氧化镁晶须的制备大多采用气相法，制备过程中需要高温或大量惰性气体，对设备要求高，工艺条件控制苛刻，生产成本高。制备氧化镁晶须的方法有物理法和化学反应法。物理方法较为少用，化学反应法包括气相法、前驱体烧结法、水溶液法、催化剂法、热解法、热还原法等。
1）气相法
以含镁矿物为原料，加入工业酸（硫酸、盐酸，或硝酸）将其溶解，在得到的含镁粗制溶液中添加碱，除去杂质。然后将反应液放入高压容器中，通入氧气，在98～14Pa的压力下进行压热处理，生成物经洗涤脱水，在1100～1200℃下烧成，得到氧化镁晶须。但该法工艺条件控制苛刻，生产成本高，所得的氧化镁晶须纯度低、质量差且产率低，目前很少采用。
2）前驱体烧结法
方法一：以镁盐和卤化物为原料，将其进行混合，在650～900℃下加热熔融1～6h，生成熔融盐。再将熔融盐加热到700～900℃，同时通入水蒸气，氧化镁晶须析出并成长。经过洗涤分离，得到较纯的氧化镁晶须。改进后的氧化镁晶须生长方法是利用超细磨后的多晶氧化镁粉（0.05μm）料，在1722.53 MPa压力和900℃温度下烧结5 min，继而在1000℃下煅烧以扩展晶粒生长，采用Al、Ca或Si为催化剂，按气液固生长机理分步完成单晶体。
方法二：以氯化镁和碳酸钠为原料，通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成前驱体碳酸镁晶须，接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：氯化镁溶液的浓度为0.6 mol/L，氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1：1，陈化时间2 h。在此条件下制得前驱物碳酸镁晶须，将碳酸镁晶须焙烧，控制升温速率在5℃/min，采取分段升温方式升温至750℃，灼烧时间4 h，即可制得氧化镁晶须。所得的氧化镁晶须表面光滑，直径分布均匀，结晶良好，产率达82%以上。此法由淮海工学院戴卫东（2009）等学者研发。
方法三：为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用，可采用前驱物煅烧法制备氧化镁晶须。以氯化镁为原料、碳酸钠为沉淀剂制备结晶良好的水合碳酸镁晶须；控制碳酸镁的热分解条件保持晶须形状不被破坏，在煅烧情况下将其转变为氧化镁晶须；采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成、形态和结构进行表征。结果表明，所得氧化镁晶须直径2～5μm，长度约为60μm。
3）水溶液法
方法一：以硫酸镁或其他含水镁盐和卤化物组成的混合物，在550℃以下进行脱水，加热时间0.5～5 h。然后在含水蒸气的情况下，于700～950℃的温度下烧成，得到氧化镁晶须。
方法二：首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须，接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：硫酸镁溶液的浓度为2 mol/L，水热反应温度160℃，水热反应时间20 h，在此条件下制得前驱物碱式硫酸镁晶须，将碱式硫酸镁晶须焙烧，控制升温速率在5℃/min，采取分段升温方式升温至1000℃，灼烧时间6 h，即可制得氧化镁晶须。所得的氧化镁晶须表面光滑，直径分布均匀，结晶良好，产率达80%以上。此法由淮海工学院茅琦等学者研发。(https://www.daowen.com)
4）催化剂法
以Fe2O3为催化剂制备氧化镁晶须：以镁砂细粉、鳞片石墨及金属铝粉等为原料，采用催化反应原位制备MgO晶须，研究催化剂和铝粉的用量及热处理温度对MgO晶须生长行为的影响，探讨MgO晶须的生长机理。结果表明，MgO晶须的最佳生长条件为：催化剂Fe2O3的加入量为1%，金属铝粉的用量为3%，热处理温度为1 673 K，保温2 h，该条件下所制备MgO晶须的长径比为10～100，且MgO晶须的生长过程由气液固生长机理控制。该法由武汉科技大学程峰等学者提出。
5）热解法
以氯化镁和碳酸氢铵为原料，加入适当添加剂聚乙烯醇，在60℃反应条件下得到制备氧化镁晶须的前驱体——正碳酸镁晶须（MgCO3·3H2O）。以正碳酸镁晶须为原料，通过控制正碳酸镁的分解条件保持碳酸镁的晶体形状不被破坏，并在高温下转变成氧化镁晶体结构，得到氧化镁晶须。利用扫描电镜和X射线衍射对氧化镁晶须进行形貌观察和结构分析，表明所得氧化镁晶须直径分布均一，晶体结晶良好。此法由中国科学院过程工程研究所王万平等学者研发。
6）热还原法
活性氧化镁还原法是利用还原剂在高温下将活性氧化镁还原成镁蒸气，然后用氧气或水将镁蒸气氧化，生成活性氧化镁晶须。常用的还原剂有钨、碳、一氧化碳、铝、氢气等，还原剂的种类、反应条件和反应装置，对活性氧化镁晶须的性质有很大的影响，使用不同的还原剂，在不同的反应条件和不同的反应装置中制得晶须的横断面形状是不同的。
用活性氧化镁还原法制备活性氧化镁晶须方法主要有：
（1）碳还原法：将活性氧化镁和碳加入石墨坩埚中加热到1 723.187 3 K，加热时升温速度应控制在9～12 K/min，对于大一些的反应装置，升温速度控制15.50 K/min。升温速度加快抑制活性氧化镁晶须的生长。所制晶须有4～6 mm长，横截面是正四方形。
（2）铝还原法：此反应一般在水平管式炉中进行，温度分别为1573 K、1723 K、1823 K，所用原料活性氧化镁和铝的质量比为2：3，整个反应不需要惰性气体保护，用氢气作还原剂时，加热温度为1500～1600℃，炉温控制在900～1 000℃，活性氧化镁完全汽化后，通入水煤气即可制得活性氧化镁晶须；用一氧化碳作还原剂时，反应在管式炉中进行，炉子中有一活性氧化镁质的管，将活性氧化镁放入管中，然后通入一氧化碳气体，当反应温度控制在1400～1500℃时，所得晶须长为15 mm，直径为20～30μm；当反应温度控制在1 500～1600℃时，所得晶须长30 mm，直径300μm。此反应也可在石墨真空炉中进行，用石墨加热器加热，反应温度控制在2000℃以下。通过以上几种利用氧化镁还原法制备氧化镁晶须的过程可知，该方法的共同特点是，整个制备过程都是围绕镁原子与氧气（或水蒸气）反应—沉积这一过程展开，即以惰性气体将镁蒸气运送至反应室与氧气（或水蒸气）发生反应得到活性氧化镁晶须。所以整个工艺的反应过程、反应条件较为复杂，生产成本高，进一步工业化的难度较大。