3.3.3 硼酸镁晶须的制备
1）常规方法
硼酸镁晶须的制备主要有高温固相合成法、微波固相合成法及水热合成法等。代表硼酸镁晶须发展方向、适合于工业化的是高温固相合成法，其有两种思路，一种是以氧化镁、硼酸为原料，在氯化钾助熔剂存在下进行熔融，得到不含块状物的晶须，晶须大小采用添加晶种的方式进行控制；另一种是以氯化镁和硼酸为原料，经充分混合，添加适量水混炼成型，在750～950℃的温度下，加热1～50 h，使晶须成长，得到硼酸镁晶须生成物，冷却后用水处理即可。
2）其他制备技术
汪海东应用微波合成技术，以氧化锌为加热介质，合成出了硼酸镁晶须，与常规固相反应相比，微波法可在微波辐射下（2450 Hz）仅20 min内使反应完成；成都理工大学的山水于2005年对硼酸镁晶须合成工艺进行研究，以盐湖水氯镁石为原料，采用类溶胶一浸渍混合/高温熔融新工艺制备硼酸镁晶须，在900℃、20 h反应条件下合成出的样品直径为0.5～1.0μm，长度为50～70μm，各项指标优于日本同类产品指标。用于晶须增强铝基复合材料，与金属基体的相容性良好，分散均匀，显著提高铝基合金的机械性能。该工艺具有原料资源丰富、流程简短、易于控制、收率高、成本低等特点。
路绍琰以六水氯化镁和硼砂为原料，利用水热前躯体法在190℃水热10 h制备出长径比为30～90的碱式硼酸镁晶须，再将其通过700℃高温焙烧3h，实现结构重整和物相转化，得到长径比为50～80、尺寸均匀的硼酸镁晶须；利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等手段对碱式硼酸镁和硼酸镁的组成和形貌进行了表征，同时考查了反应物浓度、水热温度、水热时间及表面活性剂对前驱体形貌的影响。方晓杰以MgCl2·6H2O、H3BO3和NaOH为原料，采用定转子反应器合成MgBO2（OH）前驱体，水热合成MgBO2（OH）纳米棒，进而熔盐焙烧合成了直径为50～105 nm，长度为6～13μm，平均长径比为120，高度分散的纯单斜相单晶Mg2B2O5纳米晶须。采用XRD、SEM、EDX、TEM及SAED等手段进行表征，研究发现，MgBO2（OH）纳米棒的最佳合成条件是水热温度为210℃，水热时间为8h，该条件下可获得分散良好，形貌规则，尺寸分布范围窄的MgBO2（OH）纳米棒。在多种硼酸镁晶须制备工艺中，经典的NaCl-KCl助熔剂法以其工艺简单、成本低廉、易于工业化大生产，而成为众多方法中最有前景的方法。但是，此法仍然存在着晶须形貌不均、长径比小、污染环境、助熔剂难回收等问题，使得硼酸镁晶须到目前为止很少实现工业化。
龚国辉针对经典的NaCl-KCl助熔体系熔点较高、溶质扩散速度慢，从而导致晶须长径比较小、形貌不均的这一关键技术难题，提出以WT为助熔剂体系，采用类溶胶法的新工艺，制备出直径为0.5～2μm，长度为20～40μm，纯度达到99.06%的单斜晶系，无杂相的硼酸镁晶须。该工艺具有以下特点：①以WT为助熔剂体系，可以使合成反应的温度从传统的900℃降到620℃，实现了较低温度下晶须的合成，解决了高温反应过程中晶须形貌不均、长径比较小、熔盐对炉体及坩埚腐蚀严重的技术难题，且大大降低了合成反应能耗；②以硼酸和氢氧化镁作为原料，无氯化氢排放，从根本上解决现有硼酸镁晶须合成技术以氯化镁为原料导致的污染大、腐蚀严重的技术难题；③采用类溶胶的方法，大大提高了硼源与镁源物质的混合程度，极有利于高温固相反应溶质的扩散；④本实验采用的原料反应完后，均不会引入杂质离子，助熔剂回收的难题得以解决；⑤将反应原料在450℃停留3～5h，可以有效地改善晶须产品的形貌均匀程度。
尹正帅研究了草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理，以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料，利用S-L-S方法，采用草酸盐法制备出长度为4.0～8.0μm，直径为0.6～1.5μm，长径比约为10，形貌良好的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段，研究了烧结温度、烧结时间、n（B）/n（Mg）、n（H2C2O4）/n（Mg）对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响，探讨了其最佳制备条件。结果显示，硼酸镁晶须的最佳制备条件为：烧结温度为800℃，烧结时间为4.0 h，n（B）/n（Mg）=1.2，n（H2C2O4）/n（Mg）=1.2。根据XRD和TG-DTA分析，MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用，分解产物不引入其他杂质，使得制备的晶须纯度较高。
3）利用苦卤制备碱式硼酸镁晶须(https://www.daowen.com)
我国是海盐生产大国，漫长的海岸线为海盐生产提供了保证。我国的海盐产量居世界第一位，年产海盐2300万t，每年副产苦卤2000万m3，其中氯化镁、硫酸镁的资源量分别达379.2万t和175.2万t。虽然在制盐过程中副产的苦卤里各种化学元素较海水浓缩了40倍左右，是提取海水中化学元素的极佳原料，但受技术水平的限制，苦卤的利用率不足20%，大量的苦卤资源排入大海或在盐田循环，既造成了资源的浪费又影响了近海海域的生态平衡。实现苦卤的综合利用是解决我国陆地资源不足的有效措施，是实现海盐生产节能减排的必要保证，也是海盐化工急需解决的问题。
苦卤中镁资源相当丰富，苦卤中镁离子的浓度为60 g/L，约为海水中的50倍，是制备镁盐晶须的极优良原材料。传统制备镁盐晶须时，研究人员都是将注意力放在如何先除去苦卤杂质，然后再去制备预期的材料，或者是边制备边除杂，又或者先初步制得粗产品，再去除杂等。无论是哪一种，由于都有复杂的除杂，因而都会给环境带来损害。因此，这种“要么利用资源破坏环境，要么不利用资源保护好环境”的矛盾关系便成为开发利用资源的科学瓶颈问题。
苦卤制取硼酸镁晶须的方法，包括苦卤预处理、配料反应、喷雾干燥、烧结熔融、洗涤和干燥等工艺步骤。将预处理的苦卤加入硼酸、氯化钠和水，再加入氢氧化钠和品种制成悬浮液，喷雾干燥此悬浮液得到粉体，将粉体程序升温至800～850℃，在此温度区间反应2～3 h后，经冷却、洗涤、干燥得硼酸镁晶须。
根据吴健松学者提供的方案，具体配方包括如下步骤：在搅拌状态下向苦卤中加入混合碱液，先在47～53℃条件下反应15 h，然后在175～185℃条件下反应18 h后出样，干燥得到碱式硼酸镁晶须；所述混合碱液由0.8 mol/L的NaOH溶液和1 mol/L的Na2B4O7溶液按照1：1的体积比混合而成；所述混合碱液与苦卤的体积比为3：5～2：3。
通过研究发现，只有复合碱液的种类、浓度、配比，复合碱液与苦卤的用量比值，水热反应温度会影响晶须的质量和产率，而复合碱液的加入速度对于晶须的质量和产率没有显著差异影响。
自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所利用海水卤水镁资源，海水卤水中的其他无机盐作为助熔剂，通过高温固相反应制备硼酸镁晶须。该技术具有成本较低、工艺路线简单、产品形貌规整等特点，其长径比大于10，硼酸镁含量大于99%。
4）利用球团法制备高长径比硼酸镁晶须
该制备方法的特点是：将配料压团，提高物料密度，晶须生长充分。利用浓度的氯化镁为镁源，降低生产成本，具体步骤为：卤水预处理、配料压团、烧结、溶浸、干燥，从而得到高长径比硼酸镁晶须。