4.5.3　二氧化钛陶瓷质晶须

4.5.3　二氧化钛陶瓷质晶须

4.5.3.1　二氧化钛晶须的性能及应用

二氧化钛晶须作为一种新材料，具有优良的物理、化学、介电性能，被广泛用作光催化材料、电子陶瓷材料、抗紫外线辐射涂层、无机填料、涂料、颜料、牙膏、化妆品、食品添加剂和医药等领域。

4.5.3.2　二氧化钛晶须的制备

1）水热合成法

二氧化钛晶须水热合成法是一种用二氧化钛材料合成二氧化钛晶须的方法，这种金红石结构的晶须长为15～30μm，直径为1～3μm，长径比大于10，其反应条件是二氧化钛浓度为0.2～6 mol/L，氢氧化钾浓度为10～30 mol/L，去离子水作为溶剂，在反应温度为100～220℃的条件下，持续反应2～16 h，冲洗、过滤，烘干后便可制得二氧化钛晶须，该材料在电子陶瓷，结构陶瓷方面有广泛的应用价值。

2）高温助熔剂法(https://www.daowen.com)

张丽华对二氧化钛晶须的制备进行研究，通过早期二氧化钛晶须制备研究报道可知，前人一般采用离子交换法或水热法制备二氧化钛晶须，但是这两种方法均具有对工艺条件苛刻、能耗大、晶体稳定性差和耗时等诸多缺陷。相对于前面的方法，高温助熔剂法以其成本低廉、工艺操作简单，展示出光明的发展前景。以锐钛矿型二氧化钛为例，其原料为以七水合硫酸锌和无水硫酸钠组合作为助溶剂和高温煅烧合成工艺合成了金红石型二氧化钛晶须，对于所合成的产物进行XRD物相分析，SEM扫描电镜形貌观察以及能谱分析，综合所有的分析结果可以确定利用该方法能成功制备出金红石型二氧化钛晶须。文中系统地对各种影响因素进行实验研究，最终得出制备二氧化钛晶须的最佳工艺条件为：原料与助溶剂之间的摩尔比为n（TiO2）：n（ZnSO4·7H2O）：n（Na2SO4）=1：1：1、煅烧温度为850℃、煅烧时间为4 h、升温速率为5℃/min，降温采用随炉冷却的方式。通过深入地研究高温助熔剂法制备二氧化钛晶须的生长过程，初步认为二氧化钛晶须的生长遵循液固（LS）生长机理。

3）新的制备方法研究

张毅发明提供了一种采用慢冷烧结结晶法生产钛酸钾系列晶须及二氧化钛晶须的合成制备方法。先将含钛原料、含钾原料和助溶剂混合置于坩埚容器中，放入窑炉内逐渐升温至600～1300℃烧结；烧结熔融体随窑炉温度缓慢冷却、反应成为结晶块状物体；取出放置在湿度50%～100%、温度50～300℃的烘房内进行2～10 d自然分解，使其成为完整均匀的针形纤维状。

刘通的发明专利（CN106757374A）公开了一种采用二氧化钛溶胶沉积二氧化钛晶须的方法，采用将低分子量的聚乙烯醇溶液为模板，加入二氧化钛溶胶，然后进行水热反应，冷却后加入树脂和高分子量的聚乙烯醇，加水调整固液比后，将空气滤料浸泡在混合液中，利用空气滤料的规则多孔结构，吸附力较强的特点，浸泡在水热反应并冷却后聚乙烯醇和二氧化钛溶胶中，使二氧化钛晶须在空气滤料等材料的表面析出，得到二氧化钛比表面积大、结晶度好、催化效果好、附着牢固、不易掉粉的有纳米晶须的催化涂层。

王阳毅的发明专利（CN108585037A）介绍了一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，以纳米二氧化钛和含钾化合物为原料，按照TiO2：K2O=2：5的摩尔比均匀混合，在950℃以上烧结6～10 h，制备得到四钛酸钾晶须，烧结产物经过100℃沸水水煮4～10 h，脱水干燥，按照一定比例添加蒸馏水，加热到40～80℃，加入一定量的盐酸，并且控制溶液中的钾离子浓度在0.001～0.1mol之间，反应一段时间后，脱水、干燥，在500～800℃条件下煅烧1～5 h，随后加入氯盐助剂在1 000℃下继续煅烧1～5 h，即可得到高纯度的金红石型二氧化钛晶须；本发明工艺流程简单，成品率高、晶须形貌均匀、纯度高，且更加稳定易存储。