4.4.3　硼酸铝晶须的制备

硼酸铝晶须的制备方法主要有气相法、内部和外部熔融法等。华北电力大学（北京）的张得泷2016年以铝和硼的氧化物为原料，通过熔盐法制备了硼酸铝晶须，并通过改变熔盐种类制备了不同形貌的硼酸铝粉体。采用SEM、TEM、TG-DTA、XRD等测试仪器对所得粉体的基本结构和微观形貌进行了表征，研究了熔盐种类及煅烧温度、保温时间等试验参数对硼酸铝粉体微观形貌的影响。研究结果表明：原料种类、煅烧温度、保温时间、熔盐种类等因素对于硼酸铝粉体形貌都有很重要的影响。通过合理调节工艺参数，可以合成出硼酸铝晶须、花瓣状结构、片状结构以及正八面体结构。熔盐法在合成无机非金属材料中具有操作简便、煅烧温度较低、所得产物纯净度高等特点，而且所得产物尺寸相对均一，可大批量制备，具有良好的应用前景。宜春学院的周国华2016年公开了一种制备硼酸铝晶须高温烧结方法，包括以下步骤：①原料烧结。将明矾、硼酸按摩尔比2：1比例混合，将经预处理后的硼酸铝晶须原料置于高温烧结炉中，并加入适量的烧结剂。②加热、升温。控制升温速率，保持恒温。③保温。于②步温度下，恒温保温310～340 min。④冷却。保温结束后，随炉冷却，然后空冷至室温，完成高温烧结处理。该方法工艺简单，易于操作，可有效提高烧结效率和产品的致密度，使晶须的生长更充分，硼酸铝晶须的尺寸、长径比及晶须结构的均匀性都得到明显提高，该法产品质量稳定且节能降耗效果显著，制备成本低。广东工业大学程艳玲等2019年公开了一种硼酸铝晶须及其制备方法和应用与流程，该方法以水合氯化铝和尿素为原料，将氯化铝和尿素分别溶解在甲醇溶剂中，在一定温度下加热溶解后，将尿素溶液加入氯化铝溶液中，获得澄清透明的稳定前驱盐溶液，持续恒温加热搅拌，获得高浓度的前驱盐溶液，将获得的前驱盐溶液用旋涂法涂覆在Al2O3单晶基底上，放入氮化硼坩埚中，在氮气保护下，于1000～1200℃进行煅烧，保温5 h，最终在基底表面获得硼酸铝晶须。该方法制备工艺简单，生产成本低，所制备硼酸铝晶须的纯度高，形貌可控。成都理工大学的陈善华2019年公开了一种制备具有适宜孔隙率和抗压强度的硼酸镁晶须陶瓷膜支撑体的方法，该方法以碱式碳酸镁和硼酸为主要原料，氟化镁（MgF2）为烧结助剂，聚乙烯醇（PVA）为黏结剂，去离子水为溶剂，包括以下步骤：①称量；②球磨混料；③80℃干燥；④压制成型；⑤110℃干燥；⑥烧结。与现有的发明相比，在保留原位合成制备硼酸镁晶须多孔陶瓷的基础上，本发明制备出的硼酸铝晶须抗压强度范围为11.35～14.51 MPa，孔隙率范围为51.77%～60.95%，得到多孔陶瓷制品，本方法一方面解决了硼酸镁晶须多孔陶瓷抗压强度和孔隙率变化太大的问题，另一方面解决了用冷冻注模法和溶胶凝胶法制备硼酸镁晶须多孔陶瓷工艺复杂的问题。罗丽斌2019年公开了一种利用废硼酸生产硼酸铝晶须的方法与流程发明专利，利用L-抗坏血酸棕榈酸酯中的废硼酸生产硼酸铝晶须，包括使废硼酸经活性炭脱色处理后与氢氧化铝反应生成二水硼酸铝，再将二水硼酸制备成悬浮液加入加压反应釜中以制备半水硼酸铝晶须。本发明的方法绿色环保，无污染，由于利用废硼酸做原料，有效解决了废硼酸污染问题，极大地降低了生产成本，并且工艺操作简单，适合工业化生产。(https://www.daowen.com)