参考文献
第21章 基于无机纳米粒子对基板和连接器喷墨打印在印制电路方面的应用
Jolke Perelaer和Ulrich S.Schubert
21.1 简介
微电子学、化学、印刷学三个技术领域的融合具有很高的可行性和创新性，并且可以预见其在未来每年可以创造超过2000亿欧元的市场价值。导电聚合物、无机材料与印刷技术的结合，可以获得很薄、重量轻且极具成本效率的电子设备。当前市场驱动器有机光伏[1]、柔性电池[2]、电光装置[3]、显示器和逻辑存储器器件以及场效应晶体管（FET）和薄膜晶体管（TFT）[4]、传感器阵列[5]和射频识别（RFID）标签[6]。尽管上述设备的功能差异很大，但是都需要基板和传导结构。
目前，由于喷墨打印具有精确的亚纳米沉积能力，以及在皮升体积的功能性墨水在良好的定义模式相对高的速度下具有高的分辨率，它在很多应用领域中已经成为一种很重要的点胶技术，如塑料电子、纳米技术和组织工程[7，8]。而且，喷墨打印提出了用卷对卷（R2R）方法增加了生产复杂电子产品的可能性。
易溶性材料的导电性聚合物被发现后，相应的印制电子装置很快就被制造出来了[9]。有机电子材料具有柔软和脆弱的性质，而相比之下无机材料硬而脆，当暴露在潮湿或者腐蚀性等恶劣环境中时也具有相对稳定的性质，这种器件在生产过程中通常需要等离子气体处理。聚合物电子设备的可塑性已经开辟了一个新的领域，如柔性和延展性，在当前的应用中已经超过了传统的硅基器件[10]。
电子线路中必需的基板和连接器可以由聚合物或含金属的材料来制备。尽管这种基板已经可以通过光刻技术成功获得，但是具有非接触式和只写能力的喷墨打印在显著减少工艺步骤方面具有很大的吸引力[11]。尤其是使用含金属的墨水打印基板和连接器，相比于导电聚合物材料它能够获得更高的电导率，然而，基板一般通过导电聚合物聚（3，4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）（PE-DOT：PSS）制备[12]。
本章首先论述了在微电子应用领域中作为一种先进的点胶技术喷墨打印如何被用于制备基板和连接器；第二部分讨论了各种改善喷墨打印导电功能的分辨率的方法；最后，小结观点并给出了关于该领域未来发展的一些意见。
21.2 基板与连接器的金属离子喷墨打印
21.2.1 基板与连接器喷墨打印在微电子领域的应用
很多在喷墨打印的导电特性产生方面的研究，无论是铜[13]、金[4]还是银[6，15]，沉积技术已经是一种很常用的方法。然而，尽管体积分数为50%的银具有很高的电导率并且已经可以获得了[16，17]，但是这种导电轨迹的生产还只是具有学术价值而已。对于喷墨打印来说，最大的限制因素是打印分辨率[18]。
Miettinen等人[19]已经研究出通过多层喷墨打印的连接器，使用环氧树脂材料作为基板，集成功能性系统，即系统封装。当纳米银颗粒墨水（Harima化学试剂）连续喷墨打印后，在220℃下烧结1h。为了改善烧结过程，在印制和烧结前需要对基板进行预热，直到烧结完成。因此，基板需要在250℃下加热60min纳米粒子的实际喷墨打印过程是在60℃下完成的，使用这种方法得到的电阻率比不进行预热时要小一个数量级。环氧基介电材料也被用于喷墨打印，独立的布线层也是通过一次喷墨打印导电和介电材料产生。喷墨打印连接器的图片如图21.1所示。
在有机发光二极管（OLED）方面的应用，Jabbour等人[3]通过在PEDOT：PSS阳极上喷墨打印过氧化氢墨水去改变PEDOT：PSS的氧化状态，由此增加PEDOT：PSS的电导率。这种方法有两个优点：①相比于传统的技术能够减少工艺的程序；②对打印机盒内部的连接器产生最小的损伤。然而，最令人激动的发现是他们首次展示喷墨可以被用在电子灰度成像中，这种方法可以把数字照片转化为点致发光的图像，如图21.2所示。
图21.1 a）在包装喷墨打印系统（16mm×16mm）中，所有的接触和互连的喷墨来自银纳米颗粒墨水打印；b）喷墨打印互连的近距离观察和断的电容触点
（引用自参考文献[19]，©2011，Elsevier Science）
图21.2 a）通过PEDOT：PSS喷墨打印制造OLED；b）使用软件包仙人掌标志设计； c）对应的OLED图像。设备尺寸：3.3cm×3.8cm
（引用自参考文献[3]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
Magdassi和他的同事[20]最近发表了用喷墨打印制备OLED器件的报告，提出了一种在室温下获得凝聚并烧结的纳米银颗粒。他们已经把带相反电荷的聚电解质与被纳米粒子包裹的封端剂进行反应，随后纳米银颗粒发生自发凝聚现象，导致大颗粒银的电导率提升20%，烧结的纳米银颗粒被用作柔性电极的顶层，透明的PET（聚对苯二甲酸乙二酯）基的电致发光器件（见图21.3）。该器件由两部分构成：①一个四层（PET：ITO：ZnS：BaTiO3）的电致发光器件，在其顶层的BaTiO3层上涂覆一层聚电解质，并在室温干燥；②把含分散银粒子的墨水喷墨打印到聚电解质层，就产生了一种可弯曲的电致发光器件。
图21.3 a）电致发光装置的示意图以及印刷过程；b）工作中的电致发光器件
（引用自参考文献[20]，©2011，美国化学学会）
按照作者所说，这种新的方法能够在像纸或者PET等温度敏感基板上得到预定的导电图案，并在室温下制备这种导电特性器件。结果，这项发明将为柔性电子和塑料电子，包括OLED和太阳能电池等光电器材开拓一种新的应用方式。
作为第四个例子，Mager等人[21]报道了通过在柔性聚酰亚胺（PI）薄片上喷墨打印导电纳米颗粒制备共振射频薄膜。这种由导电环和一系列电容器组成的线圈，形成了一个用于磁共振成像（MRI）的接收器电路的一部分，谐振电路是有选择性的在400MHz的预定频率，所需包括电阻器、电容器和电感器等电气元件通过喷墨打印制造。被连接到一个网络分析仪和在MRI硬件之前的喷墨打印电路是与一个小的调谐和匹配板相连接的（见图21.4a）。在400MHz时与38dB进行匹配，得到的结果可以与那些从标准的印制电路板（PCB）技术的结果相比较。用于接收MRI的喷墨打印部件的性能图像显影和完整猕猴桃图像去检验，这种方式甚至可以与标准MRI设备媲美（见图21.4b）。
图21.4 a）附连到调谐和匹配电路的聚酰亚胺箔的喷墨印制线圈； b）一个喷墨打印线圈拍摄的猕猴桃闪烁序列图像
（引用自参考文献[21]，©2011，IEEE出版社）
实际上，在喷墨打印过程中允许创建任意形二维线圈，这是由于材料是通过喷墨打印按需放置的，这些特性可以在非平面或者弯曲的基板上很容易地实现控制。因此，作者认为，喷墨打印线圈和谐振电路能够为MRI的三维线圈的R2R生产方式提供新的可能性。
最后，一种制备传导特性的相对较新的技术是反应性喷墨打印，两种可反应的组分被喷墨打印到基板上，随后在原位发生反应形成导电材料。反应性喷墨印刷技术已经被应用于导电铜、镍线的制备[22]。
21.3 高分辨率喷墨打印
21.3.1 表面润湿和墨水修饰
对于喷墨打印最大的限制因素就是它的分辨率，因此，本节将讨论各种改善打印分辨率的方法。
第一种方法是控制基板上墨水的润湿能力，这种技术通常被称为图像预处理[23]。Sirringhaus等人[24]通过修饰基板的表面能能够达到这一效果，如图21.5所示过程。作者通过在图案表面使用流动的水基聚合物液滴喷墨打印到基板并引导到指定的图案上获得了5μm的线宽度。这种方法获得了高分辨的TFT，显示出高的流动速率以及通-断电流切换比。
图21.5 a）喷墨打印预处理图案示意图；b）喷墨打印中被L=5μm的线形聚酰亚胺分开的PDOF：PSS源于漏电极的精确位置的原子力显微图像；c）F8T2半导体层顶栅喷墨 打印的TFT正栅极的结构示意图；d）喷墨打印TFT（L=5μm）的光学显微镜照片
（引用自参考文献[24]，©2011，美国科学促进会）
喷墨打印预处理图案的表面能的使用有一个缺陷，那些图案在随后是不可见的，它减弱了喷墨打印在产生图案时不需要掩膜的优势，而这些在光刻技术去制作图案的表面能时是必需的。此外，基板上预处理图案的存在增加了整体工艺的时间，并把这一缺陷引入R2R生产中。
一种可替换的并能够减少工艺步骤的基板修饰表面能的方法是限制当墨水与基板接触时墨水的流动性，这一过程可以通过诸如氧化铝填充蜡悬浮液的相变墨水达到[25]。墨水的黏度可以通过墨水中胶体颗粒的稳定性控制，而不是通过改变载体的相态。胶体颗粒的稳定性可以通过聚合物吸附在足够厚的表面层上，去实现空间的排斥而控制。例如，在加热时会发生快速絮凝，在分散胶体中称为临界絮凝温度（CFT）。这种特殊的效果，已经作为更高分辨率下控制基板上喷墨打印材料的打印几何形状有用的途径而被研究[26]。
21.3.2 减小印制液滴直径
Perelaer等人[27]发现点间距和线的宽度与高度之间存在线性关系。通过选择液滴重叠最小并且液滴的边界接触最小的点间距，是一种简单的提高线分辨率的方法。
根据被使用的点间距的不同，线的形态可能出现差异，Subramanian和他的同事们[28]从结构排列去证明了，从单独的液滴到线形，形态是锯齿状的、均匀的、凸起的或者像叠放的硬币。作者发现，每个打印液滴之间的点间距和延迟时间，以及作为溶剂的挥发性导致不同的线形的形态。因此，最好的情况是能够打印出给定的恒定的线宽和线高度。
一般情况下，喷墨打印的线宽会有比喷嘴直径大的特征[29]。喷墨打印典型的尺寸特征取决于喷嘴直径，并且一般在70～100μm。尽管减小喷嘴直径是去最小化线宽特征的明显方式，但是即使在这时可以打印并且不考虑基板的表面能这也会约束墨水的流变性，这对最终的印制功能会产生非常显著的影响。
值得注意的是，基板的表面能不能太低，因为这会在印制时引入凸起的打印现象[31]，如图21.6左边的聚四氟乙烯（PTFE）薄片所示。像PET和PI等常用的聚合物基板有相对较高的表面能，显示在图21.6的右边。尽管在这类基板上印制能够获得连续笔直的线形，但是这种线宽会在整个打印板块上面获得，这是因为所用的溶剂对基板有较好的润湿性。此外，还会得到像咖啡环效应等不希望得到的干燥效果[32]。显然，表面能与溶剂之间的最佳匹配是必要的。而聚芳酯的聚合物薄片能够满足这种需要，因为它们具有PTFE和PI值之间的表面能。
Van Osch等人[18]通过减小喷嘴尺寸和增加表面温度，制备出一种直径为40μm的导电银迹线，这种方式能够激发溶剂的蒸发，防止线变宽。
图21.7a表明线宽度对点间距的依赖性。很明显，当点间距增加时，线宽度会增加，单位长度上会沉积更少的材料从而导致更小的结构。当点间距大于25μm时能够形成部分的连续性线，再进一步增大会导致形成单个的液滴。因此，使用25μm的点间距会产生最小的40μm的线宽，这时的分辨率相当于每英寸有600个点（注：600点的分辨率对应于2.54/600cm≈42.3μm的单个点直径）。
图21.6 五个市售聚合物基板的表面能和在这些表面上的印制线的形状的印记
（引用自参考文献[18]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
以同样的方式，当点间距增加时，阻力也会增加，如图21.7b所示。然而，在彼此顶部的印制层数相互独立并会有强烈的影响。三层的线形的点间距的阻力会急剧增加，而当在顶部打印五层时，点间距随阻力的变化渐变。而这可以通过每单位长度材料的沉积量增加，形成更多的并行渗流路径去解释。
在多芳基化合物薄膜上印制的银迹线的典型尺寸如图21.8所示。分别采用5μm（见图21.8a）和25μm（见图21.8b）的点间距，在聚芳酯薄片上喷墨打印85μm和40μm线宽的线形，没有任何得到诸如凸起或咖啡滴效果的任何缺陷。烧结后的导电性是块状的23%。
另一种类型的喷墨打印技术是基于静电产生液滴。由于喷嘴与基板之间的高场强，弯液面变化成圆锥形，然后液体在锥形的尖端作薄射流喷出，并分解成细小液滴。作为所施加的电场的第二结果，液滴朝向基板加速。这种技术也被称为电流体动力喷射印制（EHJ或电子喷射），并且采用0.3～3μm的喷嘴被打印的液滴可以小到240～700nm，产生0.2～10μm的超高分辨率，如图21.9所示[33]。
尽管喷墨打印的喷嘴的尺寸已经成功减小了，但是这对于可以用来打印的墨水必需的表面张力与黏度来说太过狭窄[34]。此外，用于打印的分散的颗粒必须小于喷嘴直径，否则会发生堵塞现象。
当使用压电按需喷墨印制时，通过修改波形能够产生更小的液滴[35]。最近Meier等人[36]提出了，在未处理的PI基板上喷墨打印单层的导电银迹线可以提高分辨率。作者也采用相似的方法像Van Osch等人那样，使用直径最小的液滴在加热的基板上面喷墨打印。然而，作者通过修改直径为26.6μm的标准墨盒的波形，去替代使用的最小直径为12.4μm的墨盒。结果，印制的液滴的直径大约是15.6μm，最小线宽是25μm。
图21.7 在各自的顶部打印三层和五层的a）线宽度和b）阻力与点间距的函数
（引用自参考文献[18]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
图21.8 在多芳基化合物薄膜上分别采用a）5μm和b）25μm的点间距喷墨打印的银迹线的横截面图与三维图像。基板加热到60℃且在各自的顶部打印五层
（引用自参考文献[18]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
图21.9 喷嘴的结构和一个高分辨率电子喷墨打印机的示意图
a）喷金的玻璃毛细管喷嘴（内部直径为2μm）的扫描电子显微镜（STE）图像，表面喷金处理的喷嘴的整个外貌以及尖端附近的内部图像。右边的图显示了尖端区域b）打印时喷嘴与基板的布局，墨水从在喷嘴尖端形成半月形的圆锥顶端喷出，这是因为在下面的基板与喷嘴及墨水之间施加电压的原因（引用自参考文献[33]，©2011，the Nature Publishing Group）
最后，打印的高度也会对液滴及其传播产生影响。只要液滴的位置精度不受影响，增加打印的高度是一种简单的方法去减少液滴的直径，这主要是由于挥发性溶剂在喷出过程中时间较长，就会有更强的挥发效果[29]。结果，液滴冲击基板时的直径也会减小，从而提升分辨率。在某些系统中，这种增加高度的方式甚至可以配合加热基板一起使用，这样可以进一步增加挥发的速率[15]。
在增加打印高度时，可以提高打印速度，这样液滴对空气扰动的敏感性就下降了[37]。
21.3.3 物理表面处理
正如前面所述，在预处理图案的表面能与喷墨打印的组合使用上存在一个缺陷，它消除了喷墨打印技术灵活性的优势，因为这需要在特定的光刻下准备特定图案的表面能。
热压印是一种可行的解决上述问题的方法。热压印的原理涉及一个主要的过程，要加热到热塑性塑料的玻璃转变温度（Tg）以上几分钟。热压印可以制备出像直径只有25nm特性的尺寸非常精细的结构[38]。热压印特征还可以提供一种优势，使这种特性能够在图案化后被准确观察到，并且制成的样品还可以重复使用，这有助于将加工时间最小化，允许自动化批量生产，并因此使成本降低。
Hendriks等人[39]通过毛细管作用力的方法，在聚合物薄片的热压印凹槽里面填充纳米银粒子的墨水，以便在比喷墨打印制备的线宽还要小的范围内做出导电迹线。这一过程如图21.10所示。
图21.10 喷墨打印前在热压印产生的浮雕结构中通过毛细管填充银迹线过程的示意图
a）把聚合物基板加热到Tg温度以上然后控制主设备压入聚合物中 b）接着从产生压痕的聚合物上移开主设备 c）喷墨打印的液滴被精确地放置到凹槽里面 d）通过毛细管作用力进行填充
（引用自参考文献[40]）
一旦凹槽通过热压印形成，它就可以通过喷墨打印填充金属基的墨水（见图21.10c、d）。当墨水的接触角足够小时，液体会在毛细管作用力下去填充凹槽。为了减少固/液、固/气界面的界面自由能，液体墨水会填充凹槽，它正比于（γ/η）1/2，其中γ是表面张力，η是动态黏度[41]。
当墨水沉积后，迹线形成典型的8μm甚至更小的宽度，如图21.11所示。从图21.11中可以看出，这样的迹线的一个最显著的特点是，在整个长度上，它的宽度几乎没有变化。宽度的均匀性归因于毛细填充的方法，并且墨水会首先填充有角的区域，随后大量的液体依附过来[42]。
加热烧结后，在凹槽里面10μm宽度的迹线的电导率的数值相当于块状银的20%。只用这种方式获得更高电导率的途径是增加银颗粒的填充含量，这可能也是使用毛细管作用力形成迹线的结果。Magdassi等人[43]发现，致密未烧结的纳米银粒子的电导率只相当于块状银的15%。
图21.11 由42μm线宽间距的主设备在聚苯乙烯基板上热压印制备的单条纳米银迹线的光学显微镜图像。喷墨打印的原始点落于绘制的圆内，顶部的图像显示的线宽是在小箭头 标记的位置测得的图像
（引用自参考文献[39]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
21.3.4 喷墨打印的离子凝胶
喷墨打印的线是否可见，不仅仅依赖于它的线宽，也依赖于制备它的材料的透明性。由于其独特的和高度的可调和性质，凝胶型离子液体已经成为材料科学近年来一个热门的话题。将离子液体掺入聚合物基质中，可以发展那种具有加工性和机械性能的聚合物材料，但是这样也会增加电子特性。其结果是，基于离子凝胶的各种新材料和设备正在迅速扩大，包括TFT和用作电池的金属离子导电膜等。
最近，Delaney等人[45]报告出一种所谓的离子凝胶的喷墨打印的组合方式，以导电性和黏度均匀为基本准则筛选出一组具有八个离子液体，作为备选用于打印基板和连接器。结果，配制的离子凝胶打印出的墨水是导电的并且不需要加热烧结。作者采用二甲基丙烯酸聚乙二醇酯（PEG-DMA）和1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸（BMIM OTf）溶解体积分数为60%的离子液体时制备的离子凝胶时，可以获得最低的电阻率。这种方法可以获得1041Ωm的电阻率，这与市场上的PEDOT：PSS在同一数量级上。
离子凝胶的使用为韧性、透明的导电材料的存在提供了证据，通过BMIM光学传递函数喷墨打印到纸上。经过紫外固化后再折叠成千纸鹤的纸张，这种结构似乎也是导电的，如图21.12a所示。虽然纸张折叠和展开后的电阻率提高，但是纸张打印特性仍然是可测的。
此外，作者发现，在制备150μm厚的薄膜时，光学透明度是极好的，通过光的透射率证明在从近紫外光到近红外光内占据了94%以上的范围，如图21.12b所示。
图21.12 a）一张离子凝胶喷墨打印后的纸折叠成千纸鹤后仍然具有导电性图像 b）150μm厚的60：40PEG-DMA：BMMIM OTf薄膜吸收光谱图
（引用自参考文献[45]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
图21.12 a）一张离子凝胶喷墨打印后的纸折叠成千纸鹤后仍然具有导电性图像 b）150μm厚的60：40PEG-DMA：BMMIM OTf薄膜吸收光谱图（续）
（引用自参考文献[45]，©2011，Wiley-VCH Verlag GmbH＆Co.KGaA）
21.4 小结与展望
在本章中，概括地提出了在微电子应用领域中作为一种图像化技术的喷墨打印如何被用于制备基板和连接器。最初，喷墨打印被用作图像应用程序，但是当下，其在越来越多的科研和研发以及生活中被作为一种先进的点胶技术。喷墨打印是一种很灵活的工具，因为不需要掩码，所以要被打印的图像也可以立刻被修改，这也允许原始的模式。此外，喷墨打印还是一种更好的环保型工具，因为它仅需点胶所需量的液体，也就是只在预定的位置，因此相比于光刻技术可以减少废弃物的产生。
在所有的被讨论的例子中，金属离子墨水的喷墨打印技术已经被用来生产基板和连接器，包括PCB、OLED、MRI和TFT。采用压电按需喷墨打印和含金属的墨水，导电层也准备在一个完全数字化方式。已经有证据表明，相比于光刻法或者激光图案等微纳米图形技术，喷墨打印导电材料生产的电子器件更加便宜，但是这种方式需要加热温度与作为基板的聚合物相匹配。
本章之后讨论了几种提升喷墨打印分辨率的技术。为了达到喷墨打印银轨道的最小线宽，就需要相匹配的基板能量的墨的表面张力即润湿性。另外，点间距、表面温度和在飞行中的液滴直径对分辨率的影响非常大，需要被优化。根据这种方法，使用压电按需喷墨打印，当前可直接喷墨打印在聚合物薄片上的最小线宽是25μm。然而，通过化学或者物理的表面处理后，分辨率能够提升到10μm。
虽然通过使用改性基板已经取得了很大的成功，为了形成优先润湿的区域进行了表面能的图案化，在不需要进行预处理的条件下，试验也取得了成功。这样的原因也很明显，通过减少工艺步骤降低整体成本，明显地提升了设备的生产速度。
在其他的研究领域中，喷墨打印技术也开始兴起。例如，喷墨打印已经被用于去制备不同的聚合物混合薄膜，这也是一种获得复合材料的研究途径，其中的化学组成、薄膜厚度等参数可以系统地变化。这些表面的物理特性能够实时查询，这也会对材料有一个更详细的理解和定量的结构域性质的鉴定。
此外，喷墨打印已经被用于制备微阵列的发光材料和催化剂的筛选，以及点胶生物材料，包括DNA和细胞。按照这一研究趋势，可以被概括为，喷墨打印已发展成在科研中的一个重要课题，尽管它曾经只是文本和图形的印刷。
致谢
对欧盟第七框架计划（FP7/2007—2013）No248816资助协议给予了资金支持表示感谢。
参考文献
Copyright©2012 John Wiley-VCH Verlag＆Co.KGaA.
All Right Reserved.This translation published under license.Authorized translation from English language edtion，entitled＜Inkjet-Based Micromanu-facturing＞，ISBN：978-3-527-31904-6，by Jan G.Korvink，Patrick J.Smith and Dong-Youn Shin，Published by John Wiley＆Sons.No part of this book may be reproduced in any form without the written permission of the original copyrights holder.
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图书在版编目（CIP）数据
喷墨打印微制造技术/（德）考文科（Korvink，J.G.），（英）史密斯（Smith，P.J.），（韩）申东勇编著；汪浩等译.—北京：机械工业出版社，2015.10
（国际电气工程先进技术译丛）
书名原文：Inkjet-Based Micromanufacturing
ISBN 978-7-111-51584-5
I.①喷… Ⅱ.①考…②史…③申…④汪… Ⅲ.①喷墨打印-研究 Ⅳ.①TP334.8
中国版本图书馆CIP数据核字（2015）第222907号
机械工业出版社（北京市百万庄大街22号 邮政编码 100037）
责任校对：张玉琴 封面设计：马精明
责任印制：李洋
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2015年11月第1版第1次印刷
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关于本书
本书介绍了喷墨打印微制造技术并且概述了基础理论和模型，在当前微型系统研究和发展方面，这些为更加全面的理解和掌握喷墨打印方法提供了很好的基础。
本书主要内容：
●概述喷墨打印微制造技术；
●热喷墨技术；
●理论和模型；
●无机墨水用于塑料电子器件的后打印过程应用；
●喷墨打印用墨水形成；
●喷墨打印制造电路板；
●射频识别标签天线；
●喷墨打印MEMS。