三、实验内容
（一）材料与仪器
1.材料
主要有碘、碘化钾、薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭、Tween-80、乙醇、硼砂、碳酸氢钠、液体酚、甘油、植物油、氢氧化钠、甲酚、胃蛋白酶、稀盐酸、醋酸钠等。
2.仪器
主要有分析天平、烧杯（50 mL或100 mL）、玻璃漏斗、磨塞小口玻璃瓶、量筒（50 mL或100 mL）、乳钵、pH测定仪、滴定管等。
（二）实验部分
1.复方碘溶液（compound iodine solution）
【处方】
复方碘溶液处方见表1-1。
表1-1 复方碘溶液处方
【制备】
取碘化钾2 g，置于小烧杯中，加蒸馏水约2 mL，搅拌使溶解，再加入碘1 g，搅拌，待全部溶解后，再加蒸馏水至20 mL，搅拌混匀，即得复方碘溶液。
【注解】
（1）适应证及用法：本品主要适用于地方性甲状腺肿大的预防和治疗、甲亢手术前准备以及甲亢危象。内服时需用水稀释5～10倍，以减少对黏膜的刺激性，饭后服用。
（2）碘具有强氧化性、腐蚀性和挥发性，称取时需用玻璃器皿或蜡纸垫；称取后不宜长时间暴露于空气中；谨慎操作，切勿接触皮肤或黏膜。
（3）碘难溶于水（1∶2950，g/mL），可加碘化钾助溶，以增大其溶解度。原理为碘化钾可与碘生成易溶于水或醇的络合物
在称样时应尽量取较细的碘粉末。配制时应先配成碘化钾浓溶液后，加入碘溶解，之后稀释至规定体积。
（4）碘溶液具氧化性和升华性，应贮存于密闭不透光的玻璃瓶内保存。
（5）本品一般不过滤，若要过滤，应采用垂熔玻璃滤器。
【质量检查】
（1）性状：本品为深棕色澄清液体，有碘臭。
（2）鉴别：
①取本品1滴，滴入1 mL淀粉指示液与10 mL水的混合液中，显深蓝色。
②取5 mL本品置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥散，残渣加水溶解后，显钾盐与碘化物的鉴别反应（《中国药典》2015年版四部通则0301）。
（3）检查：项目应符合《中国药典》2015年版四部通则0123口服溶液项下的有关规定。
（4）含量测定：
①碘含量测定采用硫代硫酸钠滴定。方法为：精密量取10 mL本品，置具塞锥形瓶中，加入醋酸1滴，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至无色。1 mL硫代硫酸钠滴定液相当于12.69 mg的碘。
②碘化钾含量测定用硝酸银滴定。方法为：取上述滴定后的溶液，加2 mL醋酸与0.1 mL曙红钠指示液，用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定，至沉淀由黄色转变为玫瑰红色；将消耗的硝酸银滴定液的容积（mL）减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液的容积（mL）。1 mL硝酸银滴定液相当于16.60 mg的碘化钾。
2.薄荷水溶液（mentha aqueous solution）
【处方】
薄荷水溶液处方见表1-2。
表1-2 薄荷水溶液处方
【制备】
（1）处方Ⅰ用分散溶解法：取薄荷油0.2 mL，加滑石粉1.5 g。在研钵中研匀后，移至细口瓶中，加入适量蒸馏水，加盖，振摇10 min，反复过滤至滤液澄明，再从滤器上加适量蒸馏水至100 mL，即得薄荷水溶液。
另取轻质碳酸镁、活性炭各1.5 g，分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水溶液所观察到的结果。
（2）处方Ⅱ用增溶法：取薄荷油0.2 mL，加2 g Tween-80搅匀，加入适量蒸馏水充分搅拌溶解，过滤，再从滤器上加适量蒸馏水至100 mL，即得薄荷水溶液。
（3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法：取薄荷油2 mL，加2 g Tween-80搅匀，在搅拌下，缓慢加入60 mL 90%的乙醇及蒸馏水适量，溶解，过滤，再从滤器上加适量蒸馏水至100 mL，即得薄荷水溶液。
【注解】
（1）适应证及用法：本品适用于胃肠胀气，也可作矫味剂；口服。
（2）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%，mL/mL），处方用量为溶解量的4倍，因此用水配制时，不能完全溶解。
（3）制备过程中加滑石粉等固体分散剂可增加溶质与水的接触面积；还可通过在滤器上形成滤床，起助滤作用；再可吸附多余的挥发油及杂质，使溶液澄明。
（4）Tween-80为增溶剂，配制时应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以充分发挥增溶作用，从而缩短溶解过程。
3.复方硼酸钠溶液（compound sodium borate solution）
【处方】
复方硼酸钠溶液处方见表1-3。
表1-3 复方硼酸钠溶液处方
【制备】
取0.75 g硼砂溶于约25 mL热蒸馏水中，待冷却后加入0.75 g碳酸氢钠并搅拌使其溶解。另将0.15 mL液体酚加入1.75 mL甘油中搅拌混匀，之后加入上述溶液中，边加边搅拌，此过程中会有气泡产生。待气泡停止生成后，过滤，从滤器上添加蒸馏水至50 mL，即得复方硼酸钠溶液。
【注解】
（1）适应证与用法：本品为含漱剂，适用于口腔炎、咽喉炎及扁桃体炎等。
（2）本品中含有硼砂、甘油及碳酸氢钠，经下列化学反应生成的甘油硼酸钠与苯酚均具有杀菌作用，方程式如下：
如先将液体酚溶于甘油后，再加入硼砂与碳酸氢钠的混合液中，则能使其均匀分布于溶液中。碳酸氢钠使溶液呈碱性，能中和口腔中的酸性物质，因此也具有清洁口腔黏膜的作用。本品用作含漱剂时，通常需用水稀释5倍。
（3）硼砂易溶于热蒸馏水，但在40℃以上碳酸氢钠易分解，故配制时应先用热蒸馏水使硼砂溶解，待溶液冷却后，再加入碳酸氢钠。在加入的过程中会产生二氧化碳气体，须待气泡不继续产生后，再进行过滤。
（4）本品常用伊红着红色，以示外用，不可内服，具苯酚特臭。
4.甲酚皂溶液（cresol soap solution）
【处方】
甲酚皂溶液处方见表1-4。
表1-4 甲酚皂溶液处方
【制备】
取氢氧化钠1.35 g，加蒸馏水5 mL。溶解后，加8.65 g植物油，置水浴上加热，搅拌至完全皂化。完全皂化的检验方法：取溶液1滴，加蒸馏水9滴，无油滴析出。完全皂化后加处方量甲酚，搅匀，冷却，再加适量的蒸馏水至50 mL，混合均匀，即得甲酚皂溶液。
【注解】
（1）适应证与用法：本品适用于器械、环境消毒及处理排泄物。用于消毒手时，一般用水稀释至1%～2%的溶液。用于器械、环境消毒及处理排泄物时，用水稀释至5%～10%的溶液。
（2）甲酚与苯酚的性质相似，且较苯酚的杀菌力更强。较高浓度时，甲酚对皮肤有刺激性，操作宜谨慎。
（3）甲酚在水中溶解度小，仅为1∶50（mL/mL）。植物油与氢氧化钠发生皂化反应，利用肥皂增溶作用，制成50%甲酚皂溶液。脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯，发生皂化反应的方程式为：
（4）皂化程度完全与否与成品质量有密切关系，可加少量乙醇（约为制品全量的5.5%，mL/mL）加速皂化反应，待反应完全后，再加热除去乙醇。
（5）甲酚、肥皂、水三组分形成的溶液是一种复杂的体系，具有胶体溶液的特性。比例适当的混合物为澄清溶液，且用水稀释时也不再出现混浊状态。
5.胃蛋白酶合剂（pepsin mixtures）
【处方】
胃蛋白酶合剂处方见表1-5。
表1-5 胃蛋白酶合剂处方
【制备】
（1）Ⅰ法：取稀盐酸1.20 mL与处方量1/3的蒸馏水混合后，将1.20 g胃蛋白酶撒在液面使其膨胀、溶解，必要时轻加搅拌，加12.0 mL甘油混匀，并加水至足量，即得胃蛋白酶合剂。
（2）Ⅱ法：取1.20 g胃蛋白酶，加1.20 mL稀盐酸研磨，加部分蒸馏水溶解后，加12.0 mL甘油，再加水至足量，混匀，即得胃蛋白酶合剂。
【注解】
（1）适应证与用法：本品为助蛋白消化药，适用于肠胃发酵性消化不良及胃酸分泌不足等症；口服。
（2）胃蛋白酶在空气中不稳定，极易吸潮，称取时操作宜迅速，应选取消化力为1∶3000的胃蛋白酶；若用其他规格，则用量应按规定折算。
（3）强力搅拌以及用棉花、滤纸过滤时，对胃蛋白酶活性和稳定性均有影响，故宜注意操作；一般可通过对比实验比较其对酶活性的影响程度。
【质量检查】
比较两种制法所得合剂的质量，可用活力实验检查。
（1）醋酸钠缓冲液：取冰醋酸92 g和氢氧化钠43 g，分别溶于适量蒸馏水中。将两液混合，并加蒸馏水稀释成1000 mL。此溶液的pH为5。
（2）牛乳醋酸钠混合液：取等体积的醋酸钠缓冲液和鲜牛奶混合均匀即可。此混合液可在室温密闭贮存2周。
（3）活力实验：精密吸取胃蛋白酶合剂0.1 mL，置于试管中；另用吸管加入牛乳醋酸钠混合液5 mL。从开始加入时计时，迅速加毕，混匀，将试管倾斜，注视沿管壁沉下的牛乳液，至开始出现乳酪蛋白的絮状沉淀时结束计时，计算凝固牛乳所需的时间，以上实验全部在25℃下进行。
（4）计算：胃蛋白酶活力愈强，凝固牛乳愈快，即凝固牛乳液所需时间愈短。规定凡胃蛋白酶能使牛乳液在60 s恰好未凝固时的活力强度称为1个活力单位。为此20 s未凝固的则为60/20，即3个活力单位，最后换算为1 mL供试液的活力单位。