三、实验内容
（一）材料与仪器
1.材料
主要有阿司匹林（乙酰水杨酸）、淀粉、枸橼酸、滑石粉等。
2.仪器
主要有分析天平、乳钵、加热板、药筛（14目、16目和65目）、白瓷盘、烧杯、干燥箱、压片机、脆碎度检查仪、崩解仪、片剂硬度仪等。
（二）实验部分
1.乙酰水杨酸片剂的制备
【处方】
乙酰水杨酸片剂（为60片用量）处方见表7-1
表7-1 乙酰水杨酸片剂处方
【制备】
（1）10%淀粉浆的制备：淀粉浆的制备有煮浆法和冲浆法。本实验采用煮浆法。将2 g淀粉加入20 mL纯化水中，分散均匀，加热，即得淀粉浆。
（2）制粒压片：取30.0 g乙酰水杨酸细粉过65目筛，用等量递加法与3.0 g淀粉混合均匀，加与0.15 g枸橼酸混合的10%淀粉浆适量制成软材，过14目筛制粒，将湿颗粒在40～60℃干燥，过16目筛整粒，与滑石粉均匀混匀后，压片。
【注解】
（1）本品适用于缓解中轻度疼痛，也可用于流感等发热疾病的退热或治疗风湿痛等。乙酰水杨酸近年来还可应用于预防短暂脑缺血发作、心肌梗死和抑制血栓的形成。
（2）乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变为淡红色。因此，操作过程中宜尽量避免铁器；如要过筛宜用尼龙筛。
（3）在实验室中配制淀粉浆，若用直火，需不停搅拌，防止焦化导致压片时片面产生黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜。温度太高不利于药物的稳定性，并易使干淀粉糊化而降低崩解作用；温度太低不易使物料分散均匀。
（4）压片过程中应及时检查片重与崩解时限，以便及时调整冲模和冲头位置。
（5）处方中的柠檬酸作为稳定剂，可直接加入淀粉浆中或制淀粉浆时加入其中，以保证在制粒时能与药物混合均匀。
（6）制粒后应迅速干燥，干燥温度不宜过高，以避免药物水解或氧化。
【质量检查】
（1）外观检查：外观要完整、光洁，色泽一致，无色斑、麻点或异物。
（2）重量差异检查：按《中国药典》2015年版四部通则0101（重量差异）要求检查。取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片片重与标示片重或平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
《中国药典》2015年版四部通则规定，标示片重或平均重量＜0.3 g，重量差异限度为±7.5%；标示片重或平均重量≥0.3 g，重量差异限度为±5%。
（3）硬度测定：接通智能片剂硬度仪（如图7-2、7-3所示）电源，打开开关，仪器进入自检程序。自检正常时，仪器可投入正常使用。在手动工作方式下，将样品放在滑动板上，按“开始/暂停”键即可开始一个实验。仪器会自动测量出样品的硬度及直径。记录显示屏上数据，测定3～6片，取平均值。
图7-2 智能片剂硬度仪
图7-3 智能片剂硬度仪的结构
（4）脆碎度检查：按《中国药典》2015年版四部通则0923收载片剂脆碎度检查法。本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。
①仪器装置：使用脆碎度检查仪进行测定（如图7-4所示）。主要结构为一内壁抛光、一边可打开的透明耐磨塑料圆筒，筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片，内弧表面与轴套外壁相切，使圆筒转动时，片剂产生滚动。圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，当圆筒转动时，每转动1圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上，转速为25 r/min±1 r/min。
图7-4 片剂脆碎度检查仪
②检查法：片重为0.65 g或以下者取若干片，使其总重约为6.5 g；片重大于0.65 g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本实验一般仅做1次。如减失重量超过1%时，应复测2次，3次的平均减失重量不得超过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使其与桌面呈约10°的角，实验时片剂不再聚集，能顺利下落；对于形状或大小在圆筒中形成严重的不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查；对易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相对湿度＜40%）。
（5）崩解时限：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，盖上挡板，启动崩解仪进行检查，各片均应在15 min内全部崩解并全部通过管底筛网。如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。具体见本实验附录。