三、实验内容
(一)材料与仪器
1.材料
主要有分析天平、容量瓶、移液管、青霉素G钾,pH 4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液,1 mol/L氢氧化钠,1.1 mol/L盐酸,醋酸缓冲液,0.01 mol/L碘液,0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液,淀粉试液等。
2.仪器
主要有恒温水浴锅,碘量瓶,滴定管等。
(二)实验部分
青霉素G钾盐稳定性实验
【制备】
称取青霉素G钾盐70~80 mg,转移至100 mL干燥容量瓶中,用pH 4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(预热)溶解,并稀释至刻度。将含药容量瓶置于恒温水浴中,立即用5 mL移液管吸出溶液2份,每份5 mL,分别置于碘量瓶中,并同时记录吸液时间,以后每隔一定时间吸液1次,方法同上。
【含量测定方法】
向盛有5 mL检液的1个碘量瓶中(此瓶称为检品)加入1 mol/L氢氧化钠5 mL,放置15 min,加入1.1 mol/L盐酸5 mL,醋酸缓冲液10 mL,摇匀,精密加入0.01 mol/L碘液10 mL,在暗处放置15 min,立即用0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液回滴,以2 mL淀粉试液为指示剂,滴至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数为b;向盛有5 mL检液的另一个碘量瓶中(此瓶为空白)加入醋酸缓冲液10 mL,精密加入0.01 mol/L碘液10 mL,暗处放置15 min,用0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液回滴,消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数为a。a-b即为检品实际消耗碘液(代表检品中残余未破坏的青霉素G钾盐的量)的毫升数。
实验温度选择30℃、35℃、40℃、45℃四个温度,吸液时间需视温度而定。温度高,吸液间隔时间宜短,一般实验温度为30℃,两次吸液时间间隔为45 min;35℃两次吸液时间间隔为30 min;40℃两次吸液时间间隔为20 min;45℃两次吸液时间间隔为10 min。
【注解】
(1)枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液预热至实验温度。
(2)取样间隔按实际取样时间确定,取样动作要迅速,取样量要准确。
(3)碘和青霉噻唑酸的反应易受温度、pH和光线的影响,因此样品加入碘液后,须放在避光处。