三、实验内容
（一）材料与仪器
1.材料
主要有氧化锌、炉甘石、硫酸钡、硫黄、樟脑、甘油、羧甲纤维素钠、西黄蓍胶、Tween-80、三氯化铝、枸橼酸钠、磺胺嘧啶、氢氧化钠、枸橼酸、尼泊金乙酯、单糖浆等。
2.仪器
主要有分析天平、乳钵、烧杯（100 mL、200 mL）、量筒（10 mL、100 mL）、试剂瓶、显微镜、粒度分析仪、高效液相色谱仪等。
（二）实验部分
1.药物亲水与疏水性质的观察
取试管加少量蒸馏水，分别加入少许氧化锌、硫酸钡、硫黄、炉甘石、樟脑等粉末，观察与水接触的现象。分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，记录结果。
2.炉甘石洗剂的制备（calamine lotion）
比较不同稳定剂对炉甘石洗剂稳定性的影响。
【处方】
炉甘石洗剂处方见表2-1。
表2-1 炉甘石洗剂处方
【制备】
（1）处方1的配制：称取0.5 g炉甘石细粉，置乳钵中，加3～5 mL蒸馏水研成糊状，再加少量水研磨均匀，加水稀释并转移至10 mL刻度试管中，加水至刻度。
（2）处方2的配制：称取0.5 g炉甘石细粉，置乳钵中，逐滴加6 mL 50%甘油研成糊状，再各加少量蒸馏水及剩余处方量甘油研磨均匀，加水稀释并转移至10 mL刻度试管中，加水至刻度。
（3）处方3的配制：称取羧甲纤维素钠0.1 g，撒到20 mL蒸馏水上，待完成有限溶胀（加热促进溶胀过程），搅拌研成胶浆。称取0.5 g炉甘石细粉，置乳钵中，加入适量胶浆，研成糊状，再加部分胶浆研匀，转移至10 mL刻度试管中，加胶浆至刻度。
（4）处方4的配制：称取西黄蓍胶0.1 g，加入20 mL蒸馏水，加热促溶，搅拌形成胶浆。称取0.5 g炉甘石细粉，置乳钵中，加入适量胶浆，以下操作同处方3的配制。
（5）处方5的配制：称取Tween-80 0.4 g，加入20 mL蒸馏水，搅拌形成胶浆。称取0.5 g炉甘石细粉，置乳钵中，加入适量胶浆，以下操作同处方3的配制。
（6）处方6的配制：称取三氯化铝0.012 g，置乳钵中，加少量蒸馏水溶解，加入0.5 g炉甘石细粉，研成糊状，加水稀释并转移至10 mL刻度试管中，加水至刻度。
（7）处方7的配制：称取枸橼酸钠0.05 g，置乳钵中，加少量蒸馏水溶解，加入0.5 g炉甘石细粉，研成糊状，加水稀释并转移至10 mL刻度试管中，加水至刻度。
【注解】
（1）适应证与用法：本品有保护皮肤、收敛、消炎的作用。适用于皮肤炎症，如丘疹、亚急性皮炎、湿疹、荨麻疹；用前摇匀，外用、局部涂抹。
（2）各处方配制时，加液量、研磨时间及研磨用力应尽可能一致；研磨时朝同一个方向。
（3）用于测定沉降容积比的试管直径应一致，加样高度保持一致。
（4）炉甘石洗剂中的炉甘石带负电，加入少量三氯化铝中和部分电荷，发生絮凝，防止结块，改善分散性。
（5）甘油做助悬剂，可能会出现两个沉降面，这是因为甘油对小粒子的助悬效果好，而对大粒子的助悬效果差造成的，观察时应同时记录两个沉降体积。
【质量检查】
（1）沉降体积比的测定：将配制好的混悬剂分别倒入具塞刻度试管中，密塞，用力振摇1 min，记录混悬液的开始高度H0，静置，按所规定的时间测定沉降物的高度Ht，按式（沉降体积比F=Ht/H0）计算各放置时间的沉降体积比，记入表中。沉降体积比在0～1之间，其数值愈大，混悬剂愈稳定。
（2）重新分散实验：将盛有混悬剂的具塞试管放置一定时间，使其沉降（有明显的沉淀产生），然后将具塞试管倒置翻转（一反一正为一次），将管底沉降物重新分散所需翻转的次数记入表中。所需翻转的次数愈少，则混悬剂重新分散性愈好。若始终未能分散，表示结块，也应记录。
（3）微粒大小的测定：可用显微镜法或粒度分析仪测定微粒大小及分布范围。按《中国药典》2015年版四部通则0982方法测定，应符合规定。
3.磺胺嘧啶混悬剂的制备（sulfadiazine suspension）
【处方】
磺胺嘧啶混悬剂处方见2-2。
表2-2 磺胺嘧啶混悬剂处方
【制备】
（1）单糖浆的制备：取蒸馏水25 mL煮沸，加蔗糖42.5 g搅拌溶解，继续加热至100℃，用脱脂棉滤过，从滤器上加适量蒸馏水，使其冷却至室温时体积为50 mL，搅匀，即得单糖浆。
（2）混悬剂的制备：取氢氧化钠0.8 g，分次加入约12.5 mL经煮沸放冷的蒸馏水，搅拌溶解，制成氢氧化钠水溶液。将磺胺嘧啶5.0 g混悬于20 mL蒸馏水中，缓缓加入氢氧化钠水溶液，边加边搅，使磺胺嘧啶溶解。另将枸橼酸钠与枸橼酸加适量蒸馏水溶解，滤过，滤液缓慢倒入上述磺胺嘧啶钠溶液中，较快速度搅拌，析出细微磺胺嘧啶沉淀，最后加入单糖浆和尼泊金乙酯醇溶液，急速搅拌并加蒸馏水至100 mL，摇匀，即得磺胺嘧啶混悬剂。
【注解】
（1）适应证及用法：本品主要用于溶血性链球菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等微生物感染；口服。
（2）用化学凝聚法制备混悬液，为了得到较细颗粒，其化学反应须在稀溶液中进行，并应同时急速搅拌。
（3）尼泊金乙酯醇溶液（5%）的制备：取尼泊金乙酯5.0 g溶于适量乙醇中，加入甘油50 g，再加入无水乙醇至100 mL，搅匀即得。本品中甘油为稳定剂，能增大尼泊金乙酯转溶于水中的稳定性，防止转溶时析出颗粒。若不加甘油则可配成2.5%溶液，但用量应加大1倍。尼泊金乙酯在酸性溶液中（pH=3～6）较稳定。
【质量检查】
（1）性状：本品为细微颗粒的混悬水溶液，静置后细微颗粒沉淀，振摇后成均匀的白色混悬液。
（2）鉴别：
①取本品2 mL，摇匀，加0.4%氢氧化钠溶液3 mL，振摇使磺胺嘧啶溶解、滤过，取滤液1 mL，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
②在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
③取鉴别①项下剩余滤液，显示芳香第一胺类的鉴别反应（《中国药典》2015年版四部通则0301）。
（3）检查pH值：取本品，摇匀，依法测定（《中国药典》2015年版四部通则0631），pH值应为4.0～6.0。
其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定（《中国药典》2015年版四部通则0123）。
（4）含量测定：按照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈与0.3%醋酸铵溶液（20∶80）为流动相，检测波长为260 nm。理论板数按磺胺嘧啶峰计算不低于3000。
测定方法：取本品，摇匀，精密量取5 mL并转移至100 mL量瓶中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液30 mL洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，振摇使磺胺嘧啶溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液1 mL置50 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密吸取10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺嘧啶对照品约25 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液1.5 mL溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算药物含量。