气相色谱仪(如附图3所示,GC2014C气相色谱仪操作规程)
附图3气相色谱仪
1.打开电脑,开载气(氮气),调节减压阀,使输出压力在0.4~0.5 MPa。
2.载气开通10 min以上,开启气相色谱仪,开启计算机。
3.开燃气、助燃气:打开空气发生器(SPB-3),打开氢气钢瓶总阀,调节减压阀,使输出压力在0.2 MPa,仪器相应压力表升至设定值(HYDROGEN:50 kPa、AIR:50 kPa)。
4.启动GC:点击电脑屏幕上“S”(SYSTEM)图标,选择连接1台GC仪器。点击“文件”→“新建方法文件”→用户名、密码选择“默认”,来到“MONIT”监视界面。
5.从右数第一个进样口放入装有无水乙醇的样品瓶(清洗微量注射器用),从右数第二个进样口放入废液瓶。选择左边的一个进样口,放入含有待测组分溶液的样品瓶。注意:进样的样品应为液态或气态,样品中不应有固体杂质(可对其进行过滤处理)或者是在当前分析条件下不可汽化的组分(高沸点的物质比如多糖或蛋白质等高分子化合物不能进入仪器)。
6.在电脑屏幕上打开“实时分析”界面,点击“文件”,在“打开方法文件”中选择合适的方法模板。分别对柱箱温度、检测器温度、载气流速、进样量、洗脱时间等进行参数设定;常规参数项下,选择“自动打火”,并“下载”保存。
7.待“实时分析”界面右侧显示“准备就绪”,基线稳定后,可进行样品含量测定(注意:若仪器无法“准备就绪”或者无法点火,请检查氮气或氢气压力是否合适)。
8.点击“单次分析”→“样品记录”。修改样品号(待测样品小瓶所处进样口的位置),点击“下载”保存。点“RESET”键,使样品归位。
9.在“数据文件”处选择指定文件夹保存样品名称及分析时间,点击“开始”,进行样品气相色谱测定。
10.待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止。
11.查看实验结果。回到主界面,点“再解析”,点鼠标右键,点“返回”。点击“数据分析”→“文件打开”→“报告文件”→“项目分析”。
12.记录色谱峰的峰面积和保留时间,与标准品色谱峰参数做对比。
13.关闭氢气钢瓶总阀,关闭空气发生器,使仪器相应压力表降至0。
14.点击电脑屏幕上“S”(SYSTEM)图标,点击“停止GC”,待仪器温度降到80℃以下,关闭计算机,关闭仪器。
15.关机约20 min后,关载气(氮气)钢瓶。填写仪器使用记录。