三、实验内容
(一)材料与仪器
1.材料
主要有干姜(粗粉)、桔梗、药用乙醇等。
2.仪器
主要有粉碎机、药筛、天平、烧杯、电热套、渗漉筒、纱布、脱脂棉、铁架台、玻璃棒、木杵、广口磨口瓶、蒸发皿、旋转蒸发仪、气相色谱仪等。
(二)实验部分
1.生姜流浸膏的制备
【处方】
生姜流浸膏处方见表12-1。
表12-1 生姜流浸膏处方
【制备】
(1)取100 g干姜粗粉,依照渗漉法,用适量90%的乙醇作为溶剂,浸渍24 h后,以1~3 mL/min的速度缓缓渗漉,收集最初的渗漉液85 mL,另外保存。
(2)继续渗漉,速度可适当加快,至渗漉液几乎无色且无姜的香气和辣味,停止渗漉。将续得的全部渗漉液用蒸发装置浓缩至15 mL,加入最初收集的85 mL渗漉液,混合后,用90%乙醇补充到总体积为100 mL,过滤,静置,即得生姜流浸膏。
【注解】
(1)适应证与用法:本品为健胃祛风药;口服。
(2)药材粉碎程度应当适中,通常宜选用粗粉。
(3)湿润药材与浸渍时间常因药材与溶剂种类不同而异,以能充分使药材湿润膨胀为度。
(4)装填渗漉器时,已湿润的药材粉粒不应有黏结的团块,应均匀分布于渗漉器内,并用木杵压平,压力应均匀,松紧适中。
(5)制备流浸膏时,初滤液另器收存,续漉液宜充分浸出有效成分。
(6)渗漉速度应适中,过快时,将影响有效成分的浸出效率,增加溶剂的消耗量。
【质量检查】
(1)性状:棕色液体,有姜香气,味辣。
(2)含醇量:含乙醇量应为72%~80%。按《中国药典》2015年版四部通则0711法检查。
(3)含量测定:精密吸取本品20 mL,置水浴上蒸去乙醇,放冷,加乙醚50 mL,用玻璃棒搅拌,使醚溶性物质溶解,倾取乙醚液,过滤;残液继续用乙醚提取2~3次,每次50 mL,过滤;合并乙醚液,低温回收乙醚,残渣置干燥器中干燥24 h,精密称定,即得供试量中含有醚溶性物质的重量(不得少于4.5%)。
2.桔梗流浸膏的制备
【处方】
桔梗流浸膏处方见表12-2。
表12-2 桔梗流浸膏处方
【制备】
(1)称取60 g桔梗粗粉,按渗漉法制备,浸渍48 h,缓缓渗漉,流速1~3 mL/min,先收集药材总量的85%,另器保存,继续渗漉,待可溶性成分完全漉出。
(2)将第二次收集液在60oC以下减压蒸馏,回收乙醇浓缩至糖浆状。
(3)加入初漉液混合后,添加适量70%乙醇使其总体积为60 mL,静置,过滤,即得桔梗流浸膏。
【注解】
(1)适应证及用法:本品适用于支气管炎的治疗;口服。
(2)操作注意事项同生姜流浸膏项下。
【质量检查】
(1)含醇量:含乙醇量应为40%~50%。按《中国药典》2015年版四部通则0711法检查。
(2)物料平衡:编制乙醇的物料平衡,详见附录。