任务二 常用标准溶液的配制及标定

任务二 常用标准溶液的配制及标定

一、c（HCl）=1mol/L盐酸标准溶液

1.配制 将90mL浓盐酸（分析纯，相对密度为1.18）缓缓倒入1L冷却的无二氧化碳的蒸馏水中，存放于耐酸磨口瓶内，待标定。

2.标定 称取1.6g（精确至0.0001g）于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，用50mL蒸馏水溶解至250mL锥形瓶内。加10滴溴甲酚酞—甲基红混合指示剂，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。沸煮2min，冷却后继续用盐酸溶液滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验，分别记录耗用盐酸溶液的毫升数（V），用下式计算盐酸标准溶液的浓度，单位为mol/L。

式中：m为无水碳酸钠的质量（g）；V₁为盐酸溶液的用量（mL）；V₂为空白试验盐酸溶液的用量（mL）；0.05299为与1.00mL盐酸标准溶液［c（HCl）=1.000mol/L］相当的，以克数表示的无水碳酸钠的质量。

3.说明

（1）重复标定两次，双样的相对误差不得超过0.2%。

（2）其他浓度盐酸标准溶液的配制方法同上，相关溶液及基准物用量见表1-3。

表1-3 浓盐酸及基准物用量

（3）车间用1.000mol/L的HCl可用1.000mol/L NaOH直接标定，用酚酞作指示剂。

二、硫酸标准溶液

1.配制 将30mL浓硫酸（分析纯，相对密度为1.84）缓缓倒入1L冷却的无二氧化碳的蒸馏水中，存放于耐酸磨口瓶内，待标定。

2.标定 称取1.6g（精确至0.0001g）于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，用50mL蒸馏水溶解至250mL锥形瓶内。加10滴溴甲酚酞—甲基红混合指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。沸煮2min，冷却后继续用硫酸溶液滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验，分别记录耗用硫酸溶液的毫升数（V），用下式计算硫酸标准溶液的浓度（mol/L）。

式中：m为无水碳酸钠的质量（g）；V₁为硫酸溶液的用量（mL）；V₂为空白试验硫酸溶液的用量（mL）；0.05299为与1.00mL硫酸标准溶液相当的，以克数表示的无水碳酸钠的质量。

3.说明

（1）重复标定两次，双样的相对误差不得超过0.2%。

（2）其他浓度硫酸标准溶液的配制方法同上，相关溶液及基准物用量见表1-4。

表1-4 浓硫酸及基准物用量(https://www.daowen.com)

（3）车间用1.000mol/L的H₂SO₄可用1.000mol/L的NaOH直接标定，用酚酞作指示剂。

三、c（NaOH）=1mol/L氢氧化钠标准溶液

1.配制 称取100g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL的蒸馏水中，摇匀后注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液澄清。用塑料管吸取上层澄清液52mL，注入1L无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，待标定。

2.标定 称取4g（精确至0.0001g）于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，置于250mL锥形瓶中，加80mL无二氧化碳的水使其溶解。加入2滴酚酞指示剂（10g/L），用待标定的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验，分别记录耗用氢氧化钠溶液的毫升数，用下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）。

式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；V₁为氢氧化钠溶液的用量（mL）；V₂为空白试验氢氧化钠溶液的用量（mL）；

0.2042为与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以克数表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

3.说明

（1）重复标定两次，双样的相对误差不得超过0.2%。

（2）其他浓度氢氧化钠标准溶液的配制方法同上，相关溶液及基准物用量见表1-5。

表1-5 氢氧化钠饱和溶液及基准物用量

四、c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液

1.配制 称取26g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L蒸馏水中，缓慢沸煮10min，冷却。将溶液保存在棕色磨口试剂瓶中，两周后标定。

2.标定 称取0.15g（精确至0.0001g）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，放入500mL碘量瓶中，注入25mL蒸馏水溶解。加2g碘化钾和20mL硫酸溶液（20%），摇匀后置于暗处放置10min。取出后，加冷蒸馏水150mL。然后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。当滴至溶液呈黄绿色时，加3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验，分别记录硫代硫酸钠溶液耗用毫升数，按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。

式中：m为重铬酸钾的质量（g）；V₁为硫代硫酸钠溶液的用量（mL）；V₂为空白试验硫代硫酸钠溶液的用量（mL）；0.04903为与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液［c（Na₂S₂O₃）=1.000mol/L］相当的，以克数表示的重铬酸钾的质量。

五、碘标准溶液

1.配制 称取13g碘（化学纯）及35g碘化钾（化学纯），溶于100mL蒸馏水中，稀释至1L，摇匀，保存于棕色试剂瓶中，待标定。

2.标定 称取0.15g（精确至0.0001g）预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，置于碘量瓶中，加4mL氢氧化钠溶液［c（NaOH）=1mol/L］溶解，加50mL水，加2滴酚酞指示剂（10/L），用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示剂（5/L），用待标定的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验，分别记录耗用碘溶液的毫升数，按下式计算碘标准溶液的浓度（mol/L）。

式中：m为三氧化二砷的质量（g）；V₁为碘溶液的用量（mL）；V₂为空白试验碘溶液的用量（mL）；0.04946为与1.00mL碘标准溶液相当的，以克数表示的三氧化二砷的质量。